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试验中出现杂质,分析可能的原因?

气质联用(GCMS)

  • 测定常见树种,元宝枫、大叶黄杨、雪松、银杏,2个月前做过一次,效果还可以。
    现在做,使用同一萃取头,同样测试条件,叶片不同,随机取样,在同株树上同样位置。
    测定结果,应有的物质少了约1/3吧,集中在5-20分钟内;但是20分钟后出现杂质明显多,特别是邻苯二甲酸二乙酯之后,很多大分子物质C20以上的多了,还有些萘类,硅氧化合物。
    分析可能原因:
    (1)萃取头问题,之前老化3次,使用34次,这次老化1次,测定10次(10个样),每次老化0.5小时;
    (2)植株问题,不同季节特别是最近一直阴雨天,释放物质少?这算是科学问题吧;
    (3)仪器问题,之前阴雨,仪器没用;晴天一天后使用,之前有人做过10个样,好像20分钟后杂质也不少,具体情况不知;如果仪器问题,是否跑个空样能解决问题?
    (4)环境问题,在做萃取试验部分,室内密封,空气不流通,有杂质?
    谢谢大家!
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  • 烽火

    第1楼2012/07/14

    柱子的问题没考虑,可能柱子残留或脏

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  • symmacros

    第2楼2012/07/14

    应助达人

    萃取头容易残留,邻苯二甲酸二乙酯之后,很多大分子物质C20以上的多了,还有些萘类,硅氧化合物,这些化合物可以通过空白试验来检查,一般是残留物。每次使用fiber前必须充分老化并尽快萃取及GCMS分析。SPME的灵敏度较高,测定环境尽量干净无污染。

    另外测定前,柱子也要走一下程序升温老化一下。

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  • fwonder

    第3楼2012/07/14

    我见过这种情况,水浴控制时间稍微有点偏差就这样了,我认为影响最大的是水浴控制,SPME非高精度控制温度高低和时间长短,出现这样的差异是很正常的,不必过于纠结。

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  • songxh77

    第4楼2012/07/14

    柱子老化以及空白试验都是由试验员来做的,我们只是负责自己的样品,所以哪些也不知道是怎样情况。但是实验员已经排除了仪器本身的问题。

    symmacros(jimzhu) 发表:萃取头容易残留,邻苯二甲酸二乙酯之后,很多大分子物质C20以上的多了,还有些萘类,硅氧化合物,这些化合物可以通过空白试验来检查,一般是残留物。每次使用fiber前必须充分老化并尽快萃取及GCMS分析。SPME的灵敏度较高,测定环境尽量干净无污染。

    另外测定前,柱子也要走一下程序升温老化一下。

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  • songxh77

    第5楼2012/07/14

    我采用的是加热板,在底部加热,没有旋转,5月份做过一次好像比现在好点,也可能是现在懂的多了,感觉出的峰不甚满意。呵呵。所以在选择物质时,我把这些可能的杂质都排除了。我想也只能做到这样了吧

    fwonder(fwonder) 发表:我见过这种情况,水浴控制时间稍微有点偏差就这样了,我认为影响最大的是水浴控制,SPME非高精度控制温度高低和时间长短,出现这样的差异是很正常的,不必过于纠结。

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