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配置标样时,你会怎么做?

  • holmes8519
    2012/07/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 配置那种1ml的,装在玻璃瓶中的标准品,以前配置的时候,是将那个小瓶子里面的液体直接按照1ml以及上面标注的浓度计算,先将其稀释至一定的体积(如25ml),然后将稀释后的溶液再稀释至不同的浓度。配置固体标样也是类似。

    今天在配置买来的柴油溶液标准样品,是那种小玻璃瓶装的,上面写着1ml。由于这次需要的浓度比较高,想着分别取0.1、0.2、0.3、0.4ml,直接稀释,如果体积最后不够0.1ml的话,那0.1ml的样品能取多少,就按多少来计算。但发现取完1ml之后,还有大概0.1ml的溶液,也就是说,这一小瓶中有大概1.1ml溶液。

    请问各位以前是如何进行标准样稀释的?
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  • symmacros

    第1楼2012/07/13

    应助达人

    标称1ml并不是准确的1ml,不能按此体积来计算配置含量浓度。用刻度吸管注射器移液器等来吸取。

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  • holmes8519

    第2楼2012/07/13

    那如果样品是固体粉末,是不是需要使用天平称量呢?那好麻烦啊,有些样品才10mg,估计天平的一点误差,会影响更大的

    symmacros(jimzhu) 发表:标称1ml并不是准确的1ml,不能按此体积来计算配置含量浓度。用刻度吸管注射器移液器等来吸取。

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  • symmacros

    第3楼2012/07/13

    应助达人

    是的,要称量,很麻烦。可能还要用十万分之一天平。

    holmes8519(holmes8519) 发表:那如果样品是固体粉末,是不是需要使用天平称量呢?那好麻烦啊,有些样品才10mg,估计天平的一点误差,会影响更大的

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  • holmes8519

    第4楼2012/07/14

    我们实验室人员之前都是直接将瓶子中所有的固体或者液体转移的,看来这些标准都是不准确的啊

    symmacros(jimzhu) 发表:是的,要称量,很麻烦。可能还要用十万分之一天平。

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  • symmacros

    第5楼2012/07/14

    应助达人

    参考:标准品的称量和溶解常见问题-安谱技术资料

    标准品的称量和溶解常见问题

    资料内容

    1. 能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?

    不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明,如CDDD-SC494-10MG,其在证书中有说明。所以请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。

    2. 溶剂选择:

    请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。

    如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。

    3. 称量方法

    请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品,建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:

    a. 称量前:

    建议将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。

    b. 粉末或晶体:

    建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。

    c. 粘稠状或液体:

    建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。

    d. 如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。

    4. 保质期和稳定性

    a. 产品的保质期:厂家的标签或分析证书上一般有保质期限,其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时,厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差,所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品,由于物质性质比较特殊,厂家对产品不标明具体的保质期限,而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效,即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。

    b. 产品打开使用后:产品打开使用后,纯品型的标准品,一般在适当储存条件下还是比较稳定的,厂家给出的产品保质期也是可以参考的,少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品,建议客户打开后尽快使用,物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。

    c. 标准溶液的稳定性:对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液,在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用,请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。

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  • hwh0312

    第6楼2012/07/14

    那种1ML的不准的,大概有1.2ML的样子.先用移液管移取1ML配置高一级浓度的,在分别稀释,不然误差很大.

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  • 深蓝

    第7楼2012/07/14

    应助达人

    标准溶液的1ml并不是真正的1ml,要用移液管或者其他仪器移取1ml。

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