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无火焰法测定水中镍,求指导

  • kzhchg2006
    2012/07/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 主要是测定饮用水中镍的含量,仪器是热电的m6
    标准系列是0、5、10、20、30ug/L,对应吸光度0.0621、0.0891、0.0991、0.1365、0.0926 (坑爹啊),拿5ug/L的标液当样品做出来吸光度有0.1292
    我用的是普通石墨管,也没加硝酸镁,直接用0.5%硝酸(工艺超纯)稀释,灰化温度1400℃,到2400℃,塞曼背景校正,光谱通带0.1nm
    国产镍灯,电压居然有1000+(灯电流设定15mA,预热75%),基线还算凑合
    求指导!!!!
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  • wmj31

    第1楼2012/07/17

    负高压都1000多了,还做实验呢。查看下引起的负高压高的原因,看是灯不行了,或者是光路没调好,这个可能就是引起你上述吸光度变化诡异的原因。我的仪器也是热电M6的,镍的灰化温度不用那么高,1100度或者1000度就可以了,标准溶液也不需要做到这么高的吧?

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  • ldgfive

    第2楼2012/07/17

    应助工程师

    有可能是灯老化了
    你的带宽可以改为0.2nm
    试试

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  • 马踏飞燕

    第3楼2012/07/18

    应助达人

    如果没有记忆错误,负高压就是所谓的PMT,一般200-500之间就用,超过500就要维护部分配件了。

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  • wnnzl

    第4楼2012/07/18

    应助达人

    感觉这样的负高压应该停止做实验,进行仪器检查,再做。镍石墨炉我也没做过,但是这么高的温度,普通石墨管吃得消吗?

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  • 狼牛牛

    第5楼2012/07/18

    伏高压那么高?个人感觉是灯坏了

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2012/07/18

    同意上面这么多老师的说法,先解决负高压的问题,再去讨论其他。

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  • kzhchg2006

    第7楼2012/07/19

    灯是新买的国产灯,北京曙光的;光路应该没问题的
    您有加改进剂吗,能参考下您设置的参数吗

    wmj31(wmj31) 发表:负高压都1000多了,还做实验呢。查看下引起的负高压高的原因,看是灯不行了,或者是光路没调好,这个可能就是引起你上述吸光度变化诡异的原因。我的仪器也是热电M6的,镍的灰化温度不用那么高,1100度或者1000度就可以了,标准溶液也不需要做到这么高的吧?

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  • wmj31

    第8楼2012/07/23

    之前有事,几天没上了。新买的灯,而且光路没问题的话,那有可能是灯座没转到位,你下次做实验的时候把灯室的门打开看看,是否灯已经到位,我们现在这个仪器就有这种情况,现在我都不用自动准直的功能了,都是手动扳的,然后慢慢在微调。我没加基体改进剂,我现在在外面,没法给参数,见谅。

    kzhchg2006(kzhchg2006) 发表:灯是新买的国产灯,北京曙光的;光路应该没问题的
    您有加改进剂吗,能参考下您设置的参数吗

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  • 阳光仙儿

    第9楼2013/10/25

    我们也是用的热电的,准备开展食品中镍的检测,请教一下测镍时石墨管使用普通的还是涂层或其它类型的比较好,还有曲线最高点浓度一般配多少合适?请多多指点!谢谢!

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  • 阳光仙儿

    第10楼2013/10/25

    我们也是用的热电的,准备开展食品中镍的检测,请教一下测镍时石墨管使用普通的还是涂层或其它类型的比较好,还有曲线最高点浓度一般配多少合适?请多多指点!谢谢!

    wmj31(wmj31) 发表:负高压都1000多了,还做实验呢。查看下引起的负高压高的原因,看是灯不行了,或者是光路没调好,这个可能就是引起你上述吸光度变化诡异的原因。我的仪器也是热电M6的,镍的灰化温度不用那么高,1100度或者1000度就可以了,标准溶液也不需要做到这么高的吧?

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