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【求助】请帮忙,,急,,测定水溶液中的汞离子的问题。。。。

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们测矿物类中药:朱砂(HgS)主成份,,

    我们用水萃取,看水溶液中的汞离子浓度,,
    我们用的是AAS ,,但是发现测出来的数据非常高,,

    我们怀疑,做样的时候加入了3%盐酸来稀释,所以数据高了,,,
    当用水稀释后,同样的测定,就没有吸光度了,,基本上测不出来汞了,,

    CV-AAS
    条件是 还原剂:0.05%氢氧化钠,0.2% NaBH4
    酸 : 3% HCl

    我们把原样拿来以后,进行处理,,就是让每个测定的样品,最终包含3%HCl 和100ml当中 含有5%高锰酸钾 20ul。。。。

    不知道这样做样对不对,,, 因为当没有酸的时候,汞是测不出来的,
    请大家帮忙,,,
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  • happyboywin

    第1楼2007/07/03

    AFS做汞是要有一定酸度的,酸度不够,产生不了氢化物,当然就没信号了,我给你推荐一种,样品和标样的酸度为4%,载流4%都是HCl,还原剂用0.2%NaOH+不小于0.01%的硼氢化钾或硼氢化钠。当然,要先测试您的HCl,别让Hg空白太高。做以前先用用王水煮空玻璃器皿30min,洗干净后,再在干燥箱里120度烘您用的玻璃一起2h,保证不污染。反正做汞要特别小心,很容易污染的,包括玻璃器皿、水、酸、原子化器、管道等,提醒你一点,做汞的那几天,别用化妆品。

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  • happyboywin

    第2楼2007/07/03

    不好意思,看错了,我们没用过AAS做过汞,都是用AFS做的,非常简单,。

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  • lls2004

    第3楼2007/07/03

    这个必须找到国标。

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  • eleanor

    第4楼2007/07/03

    不管怎么样,谢谢,大家,

    我想知道,,测汞的时候,做样品都要加酸吗?
    我看药典里测ICP,AAS 也都用了10% 硝酸,,,

    我不知道加酸是不是正确的测汞方法,,,

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  • sandra273

    第5楼2007/07/05

    盐酸和高锰酸钾是用来保持汞在溶液中的稳定性,我们这是这样配的:以25ml容量瓶为,10ml原样+2.5ml1:1HCl+2.5ml0.5%高锰酸钾 用的还原液是0.3%硼氢化钠+0.5%氢氧化钠 酸条件为1:1的盐酸

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