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基体改进剂加入量不足如何进行判断??

原子吸收光谱(AAS)

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  • 用石墨炉做自来水中的铅镉银铝砷硒。因原来的基改很难买到纯度达标的试剂,现在换用硝酸钯标准溶液作为基体改进剂。。。。
    每针进钯1ug...... 镉和银做得不错~~
    铅和铝的峰型和灵敏度比磷酸二氢铵时要差,但背景好了很多
    硒和砷线性很好,峰型很好,背景情况很好。。。无干扰时回收率良好~~~ 但在存在氯离子干扰情况下回收率不到50%。。。。 这些问题与钯的加入量有关系吗???

ldgfive 2012/07/19

如果基改加入量不足,灰化温度提高后,会出现待测元素在升温过程中损失的情况

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  • ldgfive

    第1楼2012/07/19

    应助工程师

    如果基改加入量不足,灰化温度提高后,会出现待测元素在升温过程中损失的情况

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  • envirend

    第2楼2012/07/22

    应助达人

    问你些其他问题:

    1.你们的石墨炉还能做砷等吗?

    2.针对每一种待测元素,加入的基体改进剂不一定完全相同吧?

    请你的问题解决后,顺便告诉让我也学习一下。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:用石墨炉做自来水中的铅镉银铝砷硒。因原来的基改很难买到纯度达标的试剂,现在换用硝酸钯标准溶液作为基体改进剂。。。。
    每针进钯1ug...... 镉和银做得不错~~
    铅和铝的峰型和灵敏度比磷酸二氢铵时要差,但背景好了很多
    硒和砷线性很好,峰型很好,背景情况很好。。。无干扰时回收率良好~~~ 但在存在氯离子干扰情况下回收率不到50%。。。。 这些问题与钯的加入量有关系吗???

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  • zmxorhhxa

    第3楼2012/07/22

    1 现在我们用的是加镍基改的方法来做砷,原吸的手册上也是这样的方法。。。。 线性良好,回收率良好, 但检出限较氢化物法差不少,且背景大峰型不太稳定(有时很差,但换根管就又好了, 下次再换回这根管又好了@-@)~~~
    2 因为我们现在是手动进样,所以尽可以让所有元素使用相同的基体改进剂 。。。。 现在做的铅镉银铝用的都是磷酸二氢铵+硝酸镁基改 砷和硒是硝酸镍基改 现在在尝试将六种元素都使用硝酸钯作为基改的可行性~~~

    envirend(envirend) 发表:1.你们的石墨炉还能做砷等吗?

    2.针对每一种待测元素,加入的基体改进剂不一定完全相同吧?

    请你的问题解决后,顺便告诉让我也学习一下。

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  • envirend

    第4楼2012/07/23

    应助达人

    我理解你现在在干什么啦,你在做一件伟大的事情,想把每种元素的基体改进剂都统一为一种。加油。

    根据我的工作经验,不建议你在原子吸收上分析砷;当然你的情况进一步说明了这个。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:1 现在我们用的是加镍基改的方法来做砷,原吸的手册上也是这样的方法。。。。 线性良好,回收率良好, 但检出限较氢化物法差不少,且背景大峰型不太稳定(有时很差,但换根管就又好了, 下次再换回这根管又好了@-@)~~~
    2 因为我们现在是手动进样,所以尽可以让所有元素使用相同的基体改进剂 。。。。 现在做的铅镉银铝用的都是磷酸二氢铵+硝酸镁基改 砷和硒是硝酸镍基改 现在在尝试将六种元素都使用硝酸钯作为基改的可行性~~~

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  • zmxorhhxa

    第5楼2012/07/23

    还不如说是偷懒~~ 不想配多条标准曲线。。。。。 老板又不同意买AFS
    砷和硒的问题主要是氢化物发生器操作麻烦不说,重现性和线性都不太好。。。。 用石墨炉除了检出限差了点外(能满足我们饮用水的标准要求),其它都比氢化物发生器好~~~ 
    这几天试的情况是钯确实是加少了。增加钯的进样量至20ug抗氯离子干扰能力增强(回收率>90%),但同时背景增加很多,灵敏度下降到不足一半

    envirend(envirend) 发表:我理解你现在在干什么啦,你在做一件伟大的事情,想把每种元素的基体改进剂都统一为一种。加油。

    根据我的工作经验,不建议你在原子吸收上分析砷;当然你的情况进一步说明了这个。

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  • envirend

    第6楼2012/07/23

    应助达人

    给老板说,用它分析砷 硒结果不好。让老板自己看着办;老板不会是外行,只管结果吧

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表: 还不如说是偷懒~~ 不想配多条标准曲线。。。。。 老板又不同意买AFS
    砷和硒的问题主要是氢化物发生器操作麻烦不说,重现性和线性都不太好。。。。 用石墨炉除了检出限差了点外(能满足我们饮用水的标准要求),其它都比氢化物发生器好~~~ 
    这几天试的情况是钯确实是加少了。增加钯的进样量至20ug抗氯离子干扰能力增强(回收率>90%),但同时背景增加很多,灵敏度下降到不足一半

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