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禁用偶氮染料如何定量？

vcningmeng

2012/07/24

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安谱公司有出售：美国O2Si的24种偶氮染料混标
CDGG-116656-06-1ml ，24种偶氮染料混标（Azodyes Mix），300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml（-10度保存）
具体组分：
成分：
溶剂：乙腈/甲醇(80/20)
英文中文 CAS# 浓度
4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/L
benzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L
2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L
3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L
3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L
4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L
5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/L
o-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L
4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L
2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L
2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L
4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L
4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L
2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L
4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L
2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/L
p-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L
4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L
3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L
3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L
2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L
2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/L
o-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/L
o-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L

客户实验室用GC-MS验证下来，认为有3种浓度有异常，浓度差别和证书上标示达到50%以上；但我们在实验室用HPLC-UV的方便，采用已知浓度的单标来验证，浓度是准确的，但客户比较坚持他的数据，对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？
请发表您的看法

马克思的战友 2012/07/26

邻甲氧基苯胺/邻氨基苯甲醚(CAS: 90-04-0)、4-甲氧基-1，3-苯二胺（CAS: 615-05-4）这两种物质会易被氧化，偏小是有可能的。但是4，4-二氨基-3，3-二氯二苯甲烷/4，4‘-亚甲基双(2-氯苯胺) CAS:101-14-4 这种物质就不好说了。 2，4-二甲基苯胺会不会是由于与2，6-二甲基苯胺分不开，把两种物质当做了一种物质定量，造成浓度增加一倍。

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菜头

第1楼2012/07/24

不管用哪个方法，首先要保证校准液单标是准确的。
个人认为，不应该纠结于检测方法，而应该确认下单标的浓度是不是准确。

0

vcningmeng

第2楼2012/07/24

单标浓度肯定是准确的，我用DR的单标纯物质现配的
laohutushen(laohutushen) 发表:不管用哪个方法，首先要保证校准液单标是准确的。
个人认为，不应该纠结于检测方法，而应该确认下单标的浓度是不是准确。

0

菜头

第3楼2012/07/24

嘿嘿，那他们的单标呢？建议把你们配好的单标给他们点，让他们再走一针看看。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:单标浓度肯定是准确的，我用DR的单标纯物质现配的

0

vcningmeng

第4楼2012/07/24

呵呵，客户拒绝了，他们用DR以前的混标来验证O2SI的混标了。对于他指出的有问题的3个组分，我用DR的单标，HPLC定量，没有问题
laohutushen(laohutushen) 发表:嘿嘿，那他们的单标呢？建议把你们配好的单标给他们点，让他们再走一针看看。

0

xuanleer

第5楼2012/07/24

对于“对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？”

期待答案

0

马克思的战友

第6楼2012/07/24

应助达人

O2SI的本身就是不可靠的品牌，我更相信Dr.E的。用ACCSTANDARD的都比它好，关键O2SI不被CNAS认可。厂商只是个ISO 9001认证企业，不被认可组织承认，Accstandard就被承认。

0

xuanleer

第7楼2012/07/24

Dr.E,ACCSTANDARD确实是不错的品牌，知名度也比较高，但是O2si为什么不靠谱呢？据我所知他不仅拥有ISO 9001，还获得ISO 17025:2005 以及ISO GUIDE 34等资质。

0

vcningmeng

第8楼2012/07/25

问题是我们在实验室用DR的纯品的单标，配置好标准溶液，用HPLC-UV来验证，证明了客户提出来的3个有问题的浓度都没有问题，配置的是准确的。
标准溶液配错的情况不是没有，各种品牌,DR,ACCUSTANDARD,包括RDH,SUPELCO都会出现这样的问题。
另：被CNAS认可需要哪里资质啊？
马克思的战友(qq469023950) 发表:O2SI的本身就是不可靠的品牌，我更相信Dr.E的。用ACCSTANDARD的都比它好，关键O2SI不被CNAS认可。厂商只是个ISO 9001认证企业，不被认可组织承认，Accstandard就被承认。

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马克思的战友

第9楼2012/07/25

应助达人

标准不是用PDA来定量的吗，你怎么用UV？？有不有区别两者？是哪三种物质不准，可能是容易降解的，例如那个醚的芳胺容易变低。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:问题是我们在实验室用DR的纯品的单标，配置好标准溶液，用HPLC-UV来验证，证明了客户提出来的3个有问题的浓度都没有问题，配置的是准确的。
标准溶液配错的情况不是没有，各种品牌,DR,ACCUSTANDARD,包括RDH,SUPELCO都会出现这样的问题。
另：被CNAS认可需要哪里资质啊？

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yifan1117

第10楼2012/07/25

那有没有确认客户的仪器是不是处于正常状态？

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