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红外谱图有重现性的问题?

红外光谱(IR)

  • 最近测样品,用的是KBr片压成膜,透射模式。可是发现其中一个峰,在3300cm-1左右,峰高变化得很厉害,其他位置的峰重现性都很好。多扫几遍,唯独这个3300cm-1的峰,有的重复,有的高,有的低,不过不是用同一个制成的样品,而是每次都重新压一个膜。

    最近是夏天,室内有中央空调,但是没注意湿度,应该是在正常范围内。所以想问问大家有没有遇到过这个问题,因为在我看来,如果没有改变任何一起设置,或者样品膜厚度没有大的变化,应该不会出现其中一个峰的强度出现波动。如果是我的操作问题,那么该如何改进?
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  • tangtang

    第1楼2012/07/27

    先量一下湿度,排除这个因素。

    样品本身含结晶水之类的吗?

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  • zengzhengce163

    第2楼2012/07/27

    是水的影响?

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  • nkscorpio

    第3楼2012/07/27

    样品本身的含水量很少,最多到1%,但是因为我们没有工具,所以没有确切的值。如果含水,水会有这么大的影响么?或者说会引起这么大的变化么?因为响应强度能有50%的变化。

    tangtang(tangtang) 发表:先量一下湿度,排除这个因素。

    样品本身含结晶水之类的吗?

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  • tangtang

    第4楼2012/07/28

    同一个压好的片放置一会再扫描呢?

    nkscorpio(nkscorpio) 发表:样品本身的含水量很少,最多到1%,但是因为我们没有工具,所以没有确切的值。如果含水,水会有这么大的影响么?或者说会引起这么大的变化么?因为响应强度能有50%的变化。

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  • nkscorpio

    第5楼2012/07/30

    样品是液体,用的是KBr制膜的方法,连续扫描同一个没有差别,但是如果不同的制样就有问题。

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  • tangtang

    第6楼2012/07/30

    找一下标准图谱看看3300cm-1的位置的情况。

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  • 天津天光光学仪器

    第7楼2012/07/31

    你的样品在3300波数处的基团对红外比较敏感,有较强的振动和转动频谱。

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