目 录
名称 | 型号 | 序列号 | 供应商 | 校验日期 | 校验结论 | 有效时间 | |
高效液相色谱 | 进样器 |
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泵 |
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检测器 |
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色谱工作站 |
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色谱柱 |
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名称 | 规格 |
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项目 | 指标 | |
系统适应性实验 | --------与相邻峰的分离度 | 大于1.5 |
--------峰的拖尾因子 | 小于1.4 | |
--------峰的理论塔板数 | 大于5000 | |
--------峰峰面积相对标准偏差(系统精密度) | 小于1% | |
方法专属性 | 稀释剂空白实验 | 不干扰样品测试 |
主要原料加入实验 | 不干扰样品测试、--------峰峰纯度大于990 | |
降解实验 | 不干扰样品测试,与--------峰分离度大于1.5 --------峰峰纯度大于990 | |
系统精密度(相对标准偏差) | 小于1% | |
最小检测限测试 | 符合S/N=3±1的要求 | |
最小定量限测试 | 符合S/N=10±1的要求 | |
验证范围内的方法精密度(相对标准偏差) | 小于5% | |
验证范围内的线性范围测定 | 相关系数大于0.999 | |
验证范围内的方法准确度(相对标准偏差) | 小于5% | |
方法中间精密度(相对标准偏差) | 同一样品连续3天测试RSD小于5% | |
方法耐用性(与含量方法学验证相同) | 相邻峰分离度大于1.5 |
表1. 系统适应性实验数据
进样次数 | 保留时间(min) | 峰面积(mAU*s) |
1 |
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平均值 |
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RSD% |
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--------峰与相邻峰之间的分离度 |
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--------主峰的拖尾因子 |
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--------主峰的理论塔板数 |
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表2. 方法专属性测试结果-原料
样品 | 样品溶液 | 加入原料后的样品溶液 |
保留时间 | 9.054 | 9.301 |
峰纯度 | 999.3 | 999.1 |
表3. 方法专属性测试结果-降解(一)
降解类型 | 正常 | 酸 | 碱 | 氧化 | 还原 | 水解 | ||
24小时 | 48小时 | |||||||
降解杂质RRT及含量(%) (--------RRT=1) |
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总杂质(%) |
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--------峰面积(mAU*S) |
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与--------峰最近的主要降解杂质与--------之间的分离度 |
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--------峰峰纯度 |
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表4. 方法专属性测试结果-降解(二)
降解类型 | 光照 | 高温 | |||||||
1天 | 3天 | 5天 | 10天 | 280℃ | 290℃ | 300℃ | 310℃ | ||
降解杂质RRT及含量%(--------RRT=1) |
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总杂质(%) |
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--------峰面积(mAU*S) |
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与--------峰最近的主要降解杂质与--------之间的分离度 |
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--------峰峰纯度 |
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表5. 系统精密度测试结果
进样次数 | 保留时间(min) | 峰响应值(mAU*s) |
1 |
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3 |
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4 |
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5 |
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6 |
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平均值 |
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RSD% |
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表6. 最小检测限数据
物质名称 | 浓度(mg/mL) | 保留时间(min) | 峰高 | S/N | 检测限(g) |
-------- |
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表7. 最小定量限数据
物质名称 | 浓度(mg/mL) | 保留时间(min) | 峰高 | S/N | 定量限(g) |
-------- |
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表8. 方法精密度测试结果
编号 | 样品浓度(mg/mL) | 杂质1(%) | 杂质2(%) | 杂质3(%) | 总杂质(%) |
1 |
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3 |
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4 |
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5 |
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6 |
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平均值 |
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RSD% |
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表9. 线性测试结果
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
浓度(mg/mL) | 4.0×10-4 | 2.0×10-3 | 1.0×10-2 | 2.0×10-2 | 2.4×10-2 | |
峰面积(mAU*s) | 1 | 11.1750 | 57.1631 | 278.4095 | 559.6586 | 669.6836 |
2 | 11.1343 | 55.6612 | 278.8550 | 558.7421 | 669.9570 | |
平均值(mAU*s) | 11.1546 | 56.4122 | 278.6322 | 559.2004 | 669.8203 | |
回归方程 | y=27920.43298x+8.45396×10-2 | |||||
相关系数 | 1.00000 |
表10. 方法准确度测试数据
相对浓度 | 编号 | 杂质1 | 杂质2 | 杂质3 | 总杂质 |
80% | 1 | 0.08269 | 0.01009 | 0.006468 | 0.09925 |
2 | 0.08188 | 0.01016 | 0.006524 | 0.09856 | |
3 | 0.08060 | 0.01007 | 0.006979 | 0.09765 | |
100% | 1 | 0.07935 | 0.009713 | 0.006409 | 0.09547 |
2 | 0.08722 | 0.009990 | 0.006526 | 0.1037 | |
3 | 0.08759 | 0.01032 | 0.006761 | 0.1047 | |
120% | 1 | 0.08330 | 0.009922 | 0.006162 | 0.09938 |
2 | 0.08033 | 0.01009 | 0.006477 | 0.09690 | |
3 | 0.08052 | 0.009862 | 0.006495 | 0.09688 | |
平均值 | 0.08261 | 0.009946 | 0.006533 | 0.09917 | |
RSD(%) | 3.6 | 3.2 | 3.5 | 3.1 |
表11. 中间精密度测试结果(一)
GR-20030201V | 杂质1 | 杂质2 | 杂质3 | 总杂质 |
月日 |
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月日 |
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月日 |
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平均值 |
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RSD% |
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表12. 中间精密度测试结果(二)
GR-20030202V | 杂质1 | 杂质2 | 杂质3 | 总杂质 |
月日 |
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月日 |
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月日 |
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平均值 |
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RSD% |
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表13. 中间精密度测试结果(三)
GR-20030203V | 杂质1 | 杂质2 | 杂质3 | 总杂质 |
月日 |
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月日 |
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月日 |
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平均值 |
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RSD% |
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表14. 溶液稳定性测试表
设定时间(小时) | 杂质结果 | 主峰 | 含量 | |
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0 |
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2 |
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4 |
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8 |
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24 |
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48 |
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平均值 |
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RSD% |
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由上可知:--------含量测试变化极小,可以确定其溶液在48小时内是稳定的。 |
表15. 色谱条件变化耐用性测试表
| 杂质1 | 杂质2 | --------主峰 | 杂质3 | ||||||||
流动相pH值 |
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流动相中有机相比例(%) |
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柱流速(mL/min) |
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