浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用

anyaoey

2012/08/02

私聊

前处理综合讨论

浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用

-如何有效降低卵磷脂的颗粒粒径

卵磷脂是一种含磷的极性脂类物质, 由法国人Gobley于1846~1847年从蛋黄和脑中首先发现。广义的卵磷脂指各种磷脂的总称, 包括磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI等; 狭义的卵磷脂则专指磷脂酰胆碱PC,由Levenzai1925年从其他磷脂中分离出来。PC也有很多分子种类,国外已有研究将不同分子种类的PC利用液相色谱-电喷雾-质谱设备进行分离和鉴定。

卵磷脂具有重要的营养保健功能。它是生物膜的重要成分, 能够延缓衰老, 磷脂酰胆碱PC是两亲性物质, 极性部分是胆碱, 非极性部分是ω-3脂肪, 因此能调节脂肪代谢, 预防心脑血管疾病, 能够提高大脑活力, 还具有提高免疫力的功能。卵磷脂有很多来源, 如蛋黄、动物脑、大豆、菜籽等。卵磷脂在蛋黄中含量远高于其他卵磷脂, 蛋黄磷脂中PC质量占78%,大豆磷脂中只有16%。但蛋黄卵磷脂生产成本很高。

目前商业用卵磷脂主要来源于植物油料种子(如大豆和葵花籽), 但在医药和食品应用方面, 蛋黄卵磷脂具有非常重要的意义。

如以精制蛋黄卵磷脂（EPC）制备的脂类乳剂（脂质微球）可作为亲脂性药物载体作缓释制剂，靶向给药制剂，脂类乳剂，具有易于生物降解、可生物配伍，以及稳定性好、易于生产等优点。但如果乳剂粒子过大，则被巨噬细胞所吞噬，且不易通过血管到达作用部位。所以乳剂粒子大小是关键问题。

本文的分析通用于各种以磷脂为表面活性剂的混合物通过有效的分散设备如何提高其乳化性能。以下部分以蛋黄卵磷脂空白乳的分散为例说明。

一．实验

准确称取4.42g 甘油与200ml去离子水混合，加热到75℃待用，准确称取2.40g蛋黄卵磷脂与20g大豆油混合，加热到75℃待用，将上述两种混合溶液通过IKA Magiclab 多功能乳化分散设备，配合DR三级分散模块处理，为寻找最合适的分散条件，首先我们先用标准速度DR16000rpm 23m/s的线速度处理（分散乳化），分散时间为4min，取样待测。然后提高速度至DRS26000rpm 40m/s的线速度处理，分散时间同样为4min，取样待测。

同时，为达到更好的分散效果，将上述处理后的样品通过IKA HPH 2000-4 SH5 高压均质机处理，为寻找最合适的分散条件，首先我们用500bar处理上述混合物1个循环，取样待测。然后逐渐提高压力至1500bar, 处理样品1个循环，取样待测，再处理样品2个循环，取样待测。

IKA 乳化分散前处理仪器

处理过程简单方便

高压均质机

二．结果与讨论

1．结果

成品为乳白色均一稳定溶液，静止没有发现分层，目测没发现较大颗粒。样品挂壁较少。

2．讨论

以下结果由粒度仪测定得出的结果。

名称	操作	有效粒度(nm)	多分散性(PDI)	说明
1-1	DR 16000转 4分钟	1753.3	0.430	相关函数平滑但不能回归基线，说明样品粒度分布不均且有大颗粒；PDI>0.1，说明样品粒度是宽分布的。
2-1	DRS 26000 2分钟	1102.0	0.366	相关函数平滑但不能回归基线，说明样品粒度分布不均且有大颗粒；PDI>0.1，说明样品粒度是宽分布的。
2-2	DRS 26000 4分钟	714.6	0.334	相关函数平滑但不能回归基线，说明样品粒度分布不均且有大颗粒；PDI>0.1，说明样品粒度是宽分布的。
3-1	高压均质 500bar第1次	522.2	0.207	相关函数平滑但不能回归基线，说明样品粒度分布不均且有大颗粒；PDI>0.1，说明样品粒度是宽分布的。
4-1	高压均质 1500bar第2次	267.6	0.090	相关函数平滑且能够回归基线，说明样品分布均匀；PDI<0.1，说明样品粒度是窄分布的。
5-1	高压均质 1500bar第3次	252.9	0.025	相关函数平滑且能够回归基线，说明样品分布均匀；PDI<0.1，说明样品粒度是窄分布的。

我：如果我希望整个过程都能监控样品温度，并且维持某个温度下进行分散，怎么实现？

IKA：Magiclab各模块都带有冷却腔体，可冷却样品温度，或者通过外部控温器通入某一温度的循环水，以维持温度，长时间运行不能超过80℃，短时间运行可高达120℃。

我：目测成品效果满意，Magiclab处理量不大，很适合我们研发初期阶段配方的制定，但真正投产时，如何保证大量生产时也可得到相同的成品？

IKA：Magiclab可根据实验过程中各参数如速度，线速度，时间和温度，模块一一等比例扩大，规模化量产时非常容易实现研发阶段的效果。

三．结论
1.在产品粒度精细化方面，magic LAB 做得十分出色。它使用DISPAX-REACTOR® (DR)模块配置成多级、高速的分散系统。当产品通过此模块处理后，您就会得到一个较窄的粒径分布曲线。不论是乳液还是悬浮液都能够保证您产品均一性和稳定性，例如上述例子，有效粒径可以达到1-2μm，甚至直达纳米级。
2.Magiclab 处理量不大，非常适合前期研发阶段的研究，并能根据实验得出的各种固定工作参数，通过等比例的简单升级扩大生产再现您所测试的混合物。其模块可一比一放大，因为这台‘台式工厂’部件均为等比例配置，设计一样，产生的线速度一样，内部刀头几何排列方式也都是一样的，这一切均保证从实验到生产最终样品的绝对一致性。
3.HPH 2000-4 SH5 高压均质机可达到粒径分散区域更集中的纳米等级。可以作为Magiclab后期处理的有效手段。如上述例子仅经过2-3个循环，物料粒径可直达200nm。