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做涤纶纺织品的偶氮前处理的一些问题(再不解决工作也丢了要回家给老妈打屁股了)

纺织品检测

  • 我首先是用氯苯回流 然后用旋蒸蒸干!然后用2ml甲醇洗下残留物并转移到反应管上,问题来了,为什么硅藻管子之后圆底烧瓶的溶液会分层? (表达得不好,就是一切步骤按照标准EN 14263-2做的)
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  • kidchiu

    第1楼2012/08/07

    救命啊!!!!!!!!!!!!

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  • zhao1hao2985

    第2楼2012/08/07

    据我分析。应该是你用甲醇洗后转移入硅藻土中。甲醇会影响水在硅藻土中的吸附性。会有部分水带下来。也可能是乙醚不纯。
    不过问题应该不大,分层后把下层小心吸出来就行了。损失会有但操作好了问题不大。

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  • dwh1217

    第3楼2012/08/07

    硅藻土吸水能力降低了,不能把反应水溶液完全吸附在硅藻土柱上,从而有部分流到接收瓶中,与接收到的叔丁基甲醚形成分层

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  • qewer25

    第4楼2012/08/07

    楼主确定是用了2ml甲醇洗下残留物吗?甲醇用多会发生这个情况;如果确实用了2ml甲醇,楼主是用叔丁基甲醚还是用乙醚洗脱的,若用乙醚洗脱有时也会发生这状况,因为乙醚的水溶性较强;如果是用了2ml甲醇,洗脱又用了叔丁基甲醚,那么基本考虑你硅藻土柱的问题了,建议换牌子。

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  • 雾非雾

    第5楼2012/08/07

    应助达人

    有没有可能是硅藻土填料的量不够,如果硅藻土的量不足以吸除所有水时,是会有部分水被溶剂洗下来的。

    dwh1217(dwh1217) 发表:硅藻土吸水能力降低了,不能把反应水溶液完全吸附在硅藻土柱上,从而有部分流到接收瓶中,与接收到的叔丁基甲醚形成分层

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  • kidchiu

    第6楼2012/08/07

    我是用叔丁基甲醚洗下来的!洗下来的老是分层 想不通!

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  • 西北苍狼

    第7楼2012/08/08

    你先查查你的柱子,在加完样液后是不是全湿的,全湿就是硅藻土柱不合格,装少了。

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  • 马克思的战友

    第8楼2012/08/09

    应助达人

    你加了多少毫升柠檬酸盐缓冲液?用的什么牌子硅藻土柱?吸收静止了多少分钟?

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  • 雾非雾

    第9楼2012/08/09

    应助达人

    嗯,当上样并放置20分钟以后,如果在柱底仍有一层不湿的硅藻土填料层,一般说这时如果用不溶于水的有机溶剂冲洗是不是会把水冲下来的。

    西北苍狼(jsd730104) 发表:你先查查你的柱子,在加完样液后是不是全湿的,全湿就是硅藻土柱不合格,装少了。

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  • roy9522

    第10楼2012/08/10

    可能是楼主的溶剂流速太快了,在过柱子的时候把水带下来了,没关系,小心点把水吸掉就好了.
    楼主可以尝试把流速降慢点. 还有你那个硅藻柱是不是合格,这个也满重要的,要楼主自己检查了.

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