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油漆中的铅含量测试

  • robert-bob
    2012/08/07
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 求助:我用微波消解和电热板消解两种方法做参考标准物,出来的数据是用微波的方法比电热的方法要低,想问问其他的人是不是也会这样呢?
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  • junmyliu

    第1楼2012/08/07

    应该不会阿
    LZ可不可以把你消解的具体步骤说一下呢

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  • 魅力星光

    第2楼2012/08/07

    把步骤说一下~

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  • 依风1986

    第3楼2012/08/07

    应助达人

    总体应该不会的?微波的消解还是不错的!

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  • robert-bob

    第4楼2012/08/07

    我们具体的方法是:称取0.15克样品,加入8毫升硝酸,功率1500,用10分钟升温到200度,保持10分钟,冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量,加入30毫升左右的硝酸,在电热板上加热盛下5毫升左右,后冷却过滤定容至25毫升。

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  • robert-bob

    第5楼2012/08/08

    为什么没有大哥复我呢

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  • junmyliu

    第6楼2012/08/09

    从这个步骤上看不出什么问题

    但我觉得(猜测)你微波消解程序时间是不是有点短,尤其是保温阶段只有10分钟,我们塑料一般是30分钟,

    难消解的时间更长 , 这样可保证消解完全

    LZ可以是一下

    还有LZ 定容的酸度也不一样,微波消解:8mL硝酸——25mL,而电热板是5mL——25mL,如果使用同一条曲线的话

    ICP-OES 可能差别不大 ,ICP-MS差别还不小。

    这是我的拙见,希望能帮到你。

    robert-bob(robert-bob) 发表:我们具体的方法是:称取0.15克样品,加入8毫升硝酸,功率1500,用10分钟升温到200度,保持10分钟,冷却后过滤定容至25毫升。而电热板是称取同样的重量,加入30毫升左右的硝酸,在电热板上加热盛下5毫升左右,后冷却过滤定容至25毫升。

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  • robert-bob

    第7楼2012/08/09

    虽然恒温只有10分钟,但我在过滤可以看到基本上完全消解了。我试试加长时间看看有没有好的效果,谢谢了。

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  • Fe

    第8楼2012/08/15

    我的会出现这样的情况,上次比对中位数79 我微波做的82.,热板90.当时觉得大不多数都采用所以报了微波就过了,如果报热板的就出局了。最近没有时间找原因。听说其他实验室做的差异不大,没有显著性差异。

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  • 依风1986

    第9楼2012/08/15

    应助达人

    表示同意,我的微波都喜欢三步法

    junmyliu(junmyliu) 发表:从这个步骤上看不出什么问题

    但我觉得(猜测)你微波消解程序时间是不是有点短,尤其是保温阶段只有10分钟,我们塑料一般是30分钟,

    难消解的时间更长 , 这样可保证消解完全

    LZ可以是一下

    还有LZ 定容的酸度也不一样,微波消解:8mL硝酸——25mL,而电热板是5mL——25mL,如果使用同一条曲线的话

    ICP-OES 可能差别不大 ,ICP-MS差别还不小。

    这是我的拙见,希望能帮到你。

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  • junmyliu

    第10楼2012/08/16

    我们也是

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:表示同意,我的微波都喜欢三步法

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