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记得以前在本版或类似版见过一篇文，但找不到了

litboat

2012/08/21

化学药检测

求助怎么找，用搜索和高级搜索都没找到。原文如下

如题:我有一品种的的质量标准是EP6.0,其中重金属检查项要求按EP6.0 上2.4.8重金属检查法的方法F进行检查,具体要求是这样的:精密称取0.5g供试品置干净的100ml长颈凯氏烧瓶中，用夹子将烧瓶夹成45°角。加几ml的硫酸-硝酸（8：10）的混合液充分润湿样品。缓慢加热到反应开始后停止加热，待反应平息，再分几次加硫酸-硝酸（8：10）的混合液,每次加酸后都加热，直至将18ml的混合酸全部加完。提高加热的温度使反应液轻沸直至反应液变暗。放冷，加2ml硝酸，继续加热至溶液变暗。继续加热，直至接着加硝酸溶液，不再进一步的变暗。然后加强热使溶液变稠，产生白烟。停止加热，放冷，小心加入5ml水，轻沸至粘稠，产生白烟，继续加热至反应液减少到约为2-3ml为止。

现在遇到的问题是混合酸（硫酸：硝酸=8:10)很难蒸发掉，要想蒸到只剩2~3ml,要７～８小时还不一定能蒸掉，这样，检验就无法进行（每天有５～６个样），不知是否有人做过类似的检验，用的是怎样的电炉？有没有好的建议（我自已感觉可能是我用的电炉（２kw）不行，但换了好多电炉都是不行）？

分
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litboat

第1楼2012/08/21

做相同的东西，想和原文楼主交流一下，但是当时没记原文题目与作者

0

xiaowang268

第2楼2012/08/21

硫酸是很难蒸干减少的啊

0

xiaowang268

第3楼2012/08/21

是凯氏定氮法吗

0

litboat

第4楼2012/08/22

和凯氏极相似,就是消化时间无限长,消化速度无限慢,硫酸蒸出时间在天～周这个数量级
主要用于沸点低的有机物
ps:沸点低又不溶于水的重金属按中国药典咋做啊

0

litboat

第5楼2012/08/22

1kw电炉最大火整整烧了一天,溶液颜色由棕变为几乎无色,硫酸量未见明显变化

0

xiaowang268

第6楼2012/08/23

这是药典方法吗
litboat(litboat) 发表:和凯氏极相似,就是消化时间无限长,消化速度无限慢,硫酸蒸出时间在天～周这个数量级
主要用于沸点低的有机物
ps:沸点低又不溶于水的重金属按中国药典咋做啊

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xiaowang268

第7楼2012/08/23

直接烧是不行的啊
litboat(litboat) 发表:1kw电炉最大火整整烧了一天,溶液颜色由棕变为几乎无色,硫酸量未见明显变化

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litboat

第8楼2012/08/24

是药典方法，不过不是中国药典，而是欧洲药典第六法（Method F），大概是针对沸点低的药物，如果要用中国药典第二法做，重金属会随着药物升华，因此需要加硫酸硝酸先消化，然后把酸浓缩，用氨水调pH至微酸，之后同中国药典的方法
试验证明，8ml硫酸在凯氏100ml烧瓶中，1kw电炉最大火加热24小时可以减到3ml以下

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xiaowang268

第9楼2012/08/24

硫酸是不好挥发的

0

青林

第10楼2012/08/26

硫酸蒸出时间在天～周这个数量级？
这么久？
什么实验！

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