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lcms 监测有机反应 如何设置梯度条件?

液质联用(LCMS)

  • 用的是4.6x50mm的C18柱,流速是1ml/min。流动相是水(0.1%TFA)和甲醇。
    请问平常监测反应一般通用梯度条件是如何设定的?
    设置了一个条件发现经常有东西液相里出不来,就是经常下一针才出来。
    时间 H2O MeOH
    0 70 30
    3min 10 90
    4min 10 90
    4.1min 70 30
    5min 70 30

    这个条件有什么不科学的地方吗?请教各位,本人做合成出生,对液质联用不太懂。谢谢先。
  • 该帖子已被版主-chy57589893加2积分,加2经验;加分理由:发帖有奖
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  • netsking

    第1楼2012/09/02

    为什么要用LCMS来监测反应呢? 用DAD不行吗? LC的条件是没有问题, 可MS的就不知道了.
    如果是负离子, 用TFA会抑制分析物的离子化. 在这样的条件下, 通常只能看到TFA的峰, 而其它的匀被抑制了.

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  • cheetahj

    第2楼2012/09/02

    我们的仪器只能看正离子。选这个流动相主要是图方便,便宜。

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  • dark_wzy

    第3楼2012/09/02

    可以把高有机相洗脱的时间增长,最后的平衡时间也太短。

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/09/02

    换用乙腈试试,有机相比例可以再高一点,时间再长一些

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  • yzulcl

    第5楼2012/09/02

    应助达人

    最好不要用TFA,换成甲酸或者乙酸,都要比TFA好得多。

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  • cpummm

    第6楼2012/09/02

    流动相的比例和洗脱时间需要优化设置的 如果说第一针的东西要在第二针才能出来 肯定要增加有机相的比例和洗脱时间

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  • byonddream

    第8楼2012/09/09

    你这个时间的设置也太短啦 应该延长梯度时间,
    时间 H2O MeOH
    0 70 30
    3min 70 30
    8min 10 90
    10min 10 90
    12min 70 30
    15min 70 30

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