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锌还原柱的惨剧历程

液相色谱(LC)

  • 今天在做维生素K1时,分析柱平衡好了,接上锌还原柱,基线飘的厉害,然后发现还原柱烫手,然后取下有泡泡冒出来,接甲醇冲漏液,取下大量泡泡,且出来一些粘稠的白色东西,流动相是甲醇,三氯甲烷,乙酸钠,氯化锌,国标是二氯甲烷因为刚好用完了就用三氯代替了。大家觉得是什么原因啊?
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  • 有水有渝

    第3楼2012/09/02

    应助达人

    没有用过这个柱,不知道是不是锌粉太细或柱头没有密封好。

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  • wuqiangjinke

    第4楼2012/09/07

    还要用到乙酸吧

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  • wujinke

    第5楼2012/09/08

    能不能附上图呀~

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  • 这站不远

    第6楼2012/09/09

    没做过;要试试看,

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  • greenz

    第7楼2012/09/11

    理论上来讲,应该不是三氯甲烷的缘故
    锌还原柱表面发烫,还有气泡产生,感觉应该是氢气的产生,楼主是否错加了什么试剂
    个人对国标中的流动相理解是,甲醇和二氯甲烷是调节极性的,VK1本身无荧光性能,醋酸作用下的锌粉会将VK1萘醌还原为萘二酚,从而实现荧光检测
    个人理解,还是有不充分的地方,等再深入理解后再一起探讨

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  • 安平

    第8楼2012/09/14

    应助达人

    会不会是三氯甲烷的问题?


    氧化了?

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  • zhaohua8011

    第9楼2012/09/16

    锌柱还原锌粉粒度很重要的指标

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  • liwansen

    第10楼2016/12/22

    流动相中有水或者系统中有水存在 与锌粉发生了反应

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  • renqba

    第11楼2017/01/07

    也应该流路中有水,上一次检测的项目的流动相有水。

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