TAS-990 原子吸收分光光度计常见故障及解决方法
1 仪器本身故障及解决方法
1.1 原子吸收主机与计算机通讯错误
此故障一般在打开主机,启动软件时出现。这时,首先检查原子吸收主机是否开机,其次检查开机顺序是否正常,正常的开机顺序应是:电脑-----原子吸收主机。若操作正常仍出现此故障,则要检查通讯线是否出现断裂现象,计算机软件串口是否正确设置以及是否被其他外接设备占用等。
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1.2 波长自检失败
主要原因 ①工作灯位置是否插入元素灯;②元素灯与灯座是否连接正常(常见错误);③燃烧头部位是否有挡光的物体。
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1.3 寻峰时出现负高压超上限故障
这种故障一般在寻峰过程中出现,有时仅仅与元素灯有关。此时,应检查工作灯位置是否有元素灯;元素灯与灯座连接是否正常;燃烧头部位是否有挡光物体;元素灯长期使用是否老化。
2 点火后出现的故障及解决方
当仪器预热一段时间,准备点火测定样品时,有时会出现一些故障,这类故障不易发现,且不容易判断,这时必须对各种因素综合考虑,方能找到故障所在。
2.1 点火时出现断断续续的“噼噼啪啪”之声
这时要检查空气压缩机、乙炔流量的设置是否正确。另外,仪器长期不用,也会出现此种情况,用细金属丝稍微在辅助点火端口处来回滑动使其畅通,再重新点火即可。上一次使用结束后,管路是否有气体残留(重复点火一次)。
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2.2 火焰呈现锯齿状
这种故障是由于仪器长期使用,燃烧头的狭缝较脏引起的。解决的方法是:开启空气压缩机, 同时用单面刀沿缝小心地刮, 利用空气把刮下的沉积物吹掉, 注意不要把缝边刮坏。平时做完实验, 可吸入0.5% 的HNO3 及去离子水各1min 后, 干烧一段时间, 即可保持燃烧缝的清洁。
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2.3 火焰不稳定或者发黄
空气压缩机出口压力不稳、乙炔流量不稳、乙炔钢瓶压力过低、乙炔气体不纯等引起。排风设备的排风量过大、仪器周围有风也能引起火焰不稳定。解决方法是正确设置空气压缩机及乙炔的流量;及时更换快用尽乙炔的钢瓶;安装合适的排风设备;做试验时,保证仪器周围没有风(关上保护罩)。仪器长期使用,在燃烧缝沉积盐类杂质或清洗不彻底都有可能出现火焰发黄,这时,应彻底清洗燃烧头,方法同火焰呈现锯齿状的解决方法。
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3 分析测试过程中遇到的故障及解决方法
这类故障虽然很具有直观性,但有时原因不容易找出,也不大容易解决。这时要综合分析,逐个排除,才能找出。
3.1 标准曲线线性差
首先,元素灯的长期使用,导致老化,会出现此种故障,这时,应更换新的元素灯。其次,元素灯工作电流过大,引起分析谱线的自吸扩宽,也会导致线性差,此时,可将灯电流适当调低。另外,测定样品浓度过大也会导致此种情况,这时,需缩小测量浓度的范围,或者用该元素的次灵敏线作为分析谱线进行分析测试。
3.2 测试时吸光度低或者没有吸光度
检查毛细管是否通畅,若有黑色杂质,用水冲洗或者更换新的毛细管;检查雾化器是否正常工作,若发生堵塞,用大量的水冲洗或者更换新的雾化器,并检查雾化效率。另外,火焰不稳定、样品含量过低也能产生此种现象。
3.3 突然发生熄火现象
首先,检查是否有强烈的光照射在火焰探头上;其次,检查燃气流量是否合适;再次,检查废液液位检测装置是否装满废液。另外,若发生乙炔泄露报警,火焰也会突然熄灭,这时,应立即关闭乙炔气阀门,查找发生泄露的部位,及时更换气管。
3.4 测试分析灵敏度低
首先,查看元素灯工作电流是否正确以及助燃比是否合适;其次,检查燃烧头的狭缝是否发生堵塞,致使灵敏度降低;再次,看雾化器是否损坏或者堵塞。解决方法:启用仪器内部推荐参数;彻底清洗燃烧头和雾化器;若雾化器损坏,应及时更换新的雾化器。
3.5 测试分析重复性差
检查火焰是否稳定;检查样品溶液是否已经澄清;检查雾化器是否正常;检查元素灯性能是否变差或者内部发生拉弧放电现象。适当增加静置样品的时间,待上层溶液澄清时再上机操作;若雾化器发生堵塞或损坏,应该做相应处理;若元素灯发生损坏,应及时更换新的元素灯。
4 紧急情况的处理
由于乙炔气体为无色无味且遇到明火易燃易爆,在空气中的爆炸极限为2.3%~72.3%(vol),所以在使用过程中,应倍加小心,防止产生回火现象。回火产生的主要原因是由于燃气的流速小于燃烧速度造成的。操作过程中,一旦发生回火,应立即关闭乙炔钢瓶阀门,切断气源,保证操作者的人身和周围财产的安全。日常操作过程中,注意定期检查废液出口处水封,保证有一定高度的水位;严格按照正常的操作手续,在不清楚元素参数的情况下,切勿随意更改推荐的参数。