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这样的峰形是什么原因造成的?

  • renjing870219
    2012/09/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好,最近我发现我们这边好多产品的峰形都很丑,我想找找原因,但是希望能得到大家的帮助;下面举两个例子给大家看看,不知道你们有没有遇到过,希望大家能多多给意见,谢谢!
    样品一:GC方法:se-54色谱柱,进样口280,检测器300,柱温:200保持4min,以30度每分钟的速率升至280保持15min,峰形如下
    放大看得更仔细:
    样品二:
    GC方法:se-54,进样口280,检测器:300,柱温:80℃保持0min以20℃/ min升至280℃保持15min。
    谱图如下:

    放大的谱图:

    不知大家遇到过没?哪些原因会导致这样的情况呢?貌似有些样就是出这样的刀锋
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  • zyl3367898

    第1楼2012/09/05

    应助达人

    多试几个升温速率,看哪一种出峰好看些。将升温速率调慢些,会不会出两个峰。而且从峰形来看,是不是浓度大了,稀释一下试试。

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  • 阿宝

    第2楼2012/09/05

    什么样品?从峰型上看 典型的极性不匹配导致的
    换个不同极性的柱子再试试

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  • qzc-2005

    第3楼2012/09/05

    调一下分流比,还有检测器温度300是不是偏高了

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  • renjing870219

    第4楼2012/09/05

    试过其它极性的柱子了,峰形也是刀锋,也不好看。这个方法不是我建立的,现在感觉有问题,所以在找原因,我今天试了一下,该物质是固体,熔点为80多点,没查到沸点,问研发的,说应该蛮高。我尝试250度的时候出很小的峰,柱温升到280,有峰出,不知道是不是因为物质沸点太高的原因?
    谢谢

    阿宝(lpr20) 发表:什么样品?从峰型上看 典型的极性不匹配导致的
    换个不同极性的柱子再试试

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  • renjing870219

    第5楼2012/09/05

    不是两个峰哦,浓度小的时候也这样的峰形

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:多试几个升温速率,看哪一种出峰好看些。将升温速率调慢些,会不会出两个峰。而且从峰形来看,是不是浓度大了,稀释一下试试。

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  • renjing870219

    第6楼2012/09/05

    检测器300应该还好吧

    qzc-2005(qzc-2005) 发表:调一下分流比,还有检测器温度300是不是偏高了

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  • 阿宝

    第8楼2012/09/05

    沸点太高 也是个原因 我以前检测过一个沸点比这个还高的物质,db-1 峰型 也有点 三角形
    如果主峰附近 没有干扰的话 适当的升高柱温试试

    renjing870219(renjing870219) 发表:试过其它极性的柱子了,峰形也是刀锋,也不好看。这个方法不是我建立的,现在感觉有问题,所以在找原因,我今天试了一下,该物质是固体,熔点为80多点,没查到沸点,问研发的,说应该蛮高。我尝试250度的时候出很小的峰,柱温升到280,有峰出,不知道是不是因为物质沸点太高的原因?
    谢谢

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  • 安平

    第9楼2012/09/05

    应助达人

    样品不容易气化。除了提高柱温,还可以实验减小进样量,提高气化温度。

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  • 秋醉虞阳

    第10楼2012/09/05

    感觉像前置峰,可能原因:柱过载,建议措施:稀释样品,减少进样体积或增加分流比,也可增加进样口温度,或者使用膜比较厚的柱子。

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