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原子荧光测汞,微波消解过程中遇到的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 测牛奶中的汞,做了3个平行,称样量都是1克左右,加5ml硝酸,1ml双氧水
    结果差距很大:0.09,0.05,最小的不到0.01ppm

    微波消解仪是Varsal V-800,最大功率1000W(一共9档)
    我用的消解程序是这样的:
    T1:1分钟 P1:1档
    T2:8分钟 P2:6档
    T3:1分钟 P3:4档
    消解完开罐之后有黄烟,请问是不是没有消解完全?需要赶酸吗?担心汞会损失
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  • coffee8

    第1楼2012/09/07

    黄烟应该是氮氧化物,是硝酸分解的产物
    需要稍微赶一下酸 温度不需要太高

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  • vanechka

    第2楼2012/09/08

    谢谢。
    请问我的微波消解程序设置有问题吗,时间是否太短,导致消解不完全?

    coffee8(coffee8) 发表:黄烟应该是氮氧化物,是硝酸分解的产物
    需要稍微赶一下酸 温度不需要太高

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  • wpl369

    第3楼2012/09/08

    消解完全不完全,看你黄烟冒尽后样品是否澄清

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  • gxq1024

    第4楼2012/09/10

    你时间偏短了,有没有消解完全不好说
    消解有没有完全,跟黄烟没关系,严格点说,看你赶酸浓缩后,浓缩至约1毫升时,溶液是否澄清,消解完全应该是澄清,且无色(或者很浅很浅的淡黄色),并且溶液不容易吸附在聚四氟乙烯内壁。
    有时候也不是说必须100%的消解完全,略有消解不算完全也能测样
    测汞,如果定容后溶液酸度能控制在10%以内,应该可以不赶酸,我的习惯是会赶一下,进样时酸度尽量控制在5%左右。

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  • vanechka

    第5楼2012/09/11

    后来中间一步我延长了2分钟,都是微波消解说明书上推荐的程序。
    消解完的液体是澄清的,基本没什么颜色,也很容易倒出来转移。
    我看国标上样品是用10%硝酸定容的,标准序列也是。做汞的酸度范围比较宽吧?酸度太高对结果影响大吗?

    gxq1024(gxq1024) 发表:你时间偏短了,有没有消解完全不好说
    消解有没有完全,跟黄烟没关系,严格点说,看你赶酸浓缩后,浓缩至约1毫升时,溶液是否澄清,消解完全应该是澄清,且无色(或者很浅很浅的淡黄色),并且溶液不容易吸附在聚四氟乙烯内壁。
    有时候也不是说必须100%的消解完全,略有消解不算完全也能测样
    测汞,如果定容后溶液酸度能控制在10%以内,应该可以不赶酸,我的习惯是会赶一下,进样时酸度尽量控制在5%左右。

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2012/09/11

    汞元素适宜的酸度可以高点,没问题

    vanechka(vanechka) 发表:后来中间一步我延长了2分钟,都是微波消解说明书上推荐的程序。
    消解完的液体是澄清的,基本没什么颜色,也很容易倒出来转移。
    我看国标上样品是用10%硝酸定容的,标准序列也是。做汞的酸度范围比较宽吧?酸度太高对结果影响大吗?

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  • lingyi509

    第7楼2012/09/18

    1克样品,酸要多加点,消解时间要长一点,如果不急的话可以过夜预消解后再消解

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