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pH值实验室对比经历

baby073125

2012/09/08
仪器采购

踏足纺织品检测行业是在2004年，三年后第一次参加了pH值的实验室间对比。那时的感觉就像是第二次高考，在拿到组织单位发送过来的作业指导书和样品的那一刻，我浑身出汗，口干舌燥，怎么办，我该怎么办。还是盟友理智，不如我们明天做吧。于是我决定明天还是做。

第二天一早，我取出了标准，如考前“磨枪”一样，将标准快速阅读了一遍， “不读不知道，一读吓一跳”原来影响pH值测试的影响因素竟然那么多，我那个娘唉，这次对比想过，门都没有。还好看看样品够不够做两次的如果够的话外检一块，自己测试一块，两个结果一对比不就成了吗。心中暗想，手便不自觉的取出了样品，已称，完了，完了……这块样品只够做一次的。外检是不可能了，自己只有老老实实的做了。

我重新拿回了标准，像小学生一样仔仔细细的将标准阅读了一遍，并用铅笔将影响结果的不确定度因素划了下来，最终将重点落在了三级水的身上。测了一下所用三级水才发现它的pH值竟然达到了7.25，显然用作pH的测试危险是大了些（该方法要求蒸馏水或去离子三级水pH值范围是5.0-7.5）。于是和盟友商议了一番，赶紧去超市买了一瓶蒸馏水，测了一下它的pH值为5.82；我决定用蒸馏水测试pH值，用现用的三级水测试AATCC 81方法的pH值，这样的话既能检测现用三级水的使用情况，又能和蒸馏水做下对比，何乐而不为那！

表1——标准中要求使用蒸馏水或去离子水及其pH值的要求范围

表2——查新购买蒸馏水pH值

检测的第一步就是取样，我带好了手套，“咔咔”两下将样品剪成了几块，一称正好2.00g；正在窃喜，老大走过来，“小子，这样做能准确吗？剪碎后损失的纤维，用你补上啊！”我一想也对，先剪碎后再称量不是更准确吗！差一点反了左倾错误，接下来的步骤老大就的一步一步看着了，我的心啊，噗噗噗……

萃取用的水我查看了国家标准的“前言”是用量筒量取的，每一次都是眼睛和溶液的凹液面齐平，量取完毕，将溶液倒入装有样品的锥形瓶中，然后将容器放入震荡仪，设定好温度和时间后，震荡开始，期间去看了不下十次。

表3—量筒的使用来源

溶液的萃取根据对比记录的要求我选择的是滤纸，将滤纸四分之一折叠，然后做成漏斗装放在小烧杯上，将装有萃取液的锥形瓶口与滤纸做成的漏斗相接触，让溶液缓缓流入烧杯内。

表4—样品过滤方式的选择（滤纸）

图5——部分样品过滤原因

萃取溶液完毕，我用新配的缓冲液对pH计进行了校准，期间老大提示：“缓冲液最好是用有校准证书的标准溶液，条件达不到的话也应该用新配的溶液，因为溶液放置一段时间后也会变质”。pH值的测试过程中，现将装有溶液的小烧杯平动摇晃一下，最后静止将电极插入，待数值平稳后读数。

数值的计算我们取得是第二份和第三份的平均值。

将测试的平均值上报后，我对本次实验做了一下总结，总结如下：

1. 实验室间比对、测量审核及能力验证等重要对比活动在项目的选择上一定要选取中心的熟练项目进行对比；

2. 申报前一定要确定好中心的设备和环境是否能够满足要求，如果不能满足千万不要上报；

3. 测试人员一定要选用对设备和标准都熟练的人员进行操作；同时选取另外一个熟悉该项目的人员进行跟踪和监督，目的是既能解决测试过程中临时出现的状况，又能起到监督作用；

4. 注意操作过程中的细节，这需要仔细阅读标准，从标准的字里行间发现影响结果的不确定度因素，尽量减少操作过程中的偏差；

5. 最后注意结果的判定，要多人参与。

6. 对标准应用要活学活用，不得死搬硬套。

值得庆幸的是，那一次的实验室间比对项目我们全部通过，那次对比不但给中心带来了很大的信心。这一路走来，每一次的成功，都涵盖了我们无比的艰辛，唯有这次使我终生难忘。他不但给我们带来了成功的喜悦，最重要的是给我带来了信心“没有做不好，只有想不想做！”

精
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zsj201204

第1楼2012/09/08

这个麻烦点，是有很多因素要考虑

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yuduoling

第2楼2012/09/08

影响PH值的测量的因素是非常多的

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baby073125

第3楼2012/09/08

应助达人

是啊，这个不确定度因素太多太多了，关键是找到重点，不漏项即可。还有就是在人员、设备、标准物质等各方面都要小心才行。

0

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xusiqin

第4楼2012/09/09

分析工作就是这样,细节决定成败.

0

委员长

第5楼2012/09/09

应助达人

呵呵，第第一次参加能力验证的感觉同楼主差不多，不过现在都习惯了。

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damoguyan

第6楼2012/09/10

应该不过滤，过滤的介质可能对PH影响很大，静止后取上层清夜比较合适，或者用玻璃毛过滤

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baby073125

第7楼2012/09/10

应助达人

关于过滤的情况我在文章中也做了描述，并且有组织单位和权威勘误的描述。过滤不过滤关键要看试样的类型。对于想毛巾产品在做pH值过程中如果不过滤的话对电极的影响会很大，测试的结果偏差可能会更大。如果是不容易出现絮状物的话可以不过滤。这个东西要活学活用的。

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pandaking

第8楼2012/09/10

心要细，但要无惧！

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蓝人

第9楼2012/09/10

应助达人

楼主说的第三点很好

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上海和呈仪器

第10楼2012/09/10

楼主能否告知一下纺织样品做PH值测定的意义是什么？对我们日常生活有什么参考意义~~

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