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2,4-二硝基氯苯出峰条件

气相色谱(GC)

  • 查看以前同事用-5的柱子,170℃就能出峰
    现在我用wax的柱子,到200℃还没出峰

    百度:2,4-二硝基氯苯,沸点315℃

    难道是以前的错了?170℃下出的峰根本就不是它?

    还是为什么不同柱子温度会有那么大差异呢?
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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/09/13

    这2柱子的类型不一样,-5柱是弱极性柱 WAX是极性柱。出峰的规律是不一样的。

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  • 第3楼2012/09/13

    柱子不一样我知道,那么高沸点在那么低的温度下也能出峰,我感到有点迷糊

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:这2柱子的类型不一样,-5柱是弱极性柱 WAX是极性柱。出峰的规律是不一样的。

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2012/09/13

    气化室的温度一般要求是高于被检物质,但是实际上能使被测物气化就行。柱温设定满足分析就行

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  • 第5楼2012/09/13

    不过柱温低会不会使沸点高的物质在柱子里凝结呢?

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:气化室的温度一般要求是高于被检物质,但是实际上能使被测物气化就行。柱温设定满足分析就行

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  • 秋醉虞阳

    第6楼2012/09/13

    有这种情况发生,而且柱温低峰宽变宽。液体都存在一定的蒸汽压(比如常温下水也有一定比例的汽化),即使沸点高于柱温甚至进样口温度,也能在进样口有一定程度的汽化(最大可达到进样口温度下的饱和蒸汽压;考虑到样品足够少在稍低于沸点的温度下完全汽化也不是没有可能)而进入色谱柱;同理,进入色谱柱后,即使样品重又液化,由于样品固有的蒸汽压的存在,加上源源不断的载气,将使之不断汽化而最终进入检测器。这物质出峰一般在程序温度升到最高后,而且会有不同程度的拖尾。每天进样结束最好能老化。
    柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

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  • 第7楼2012/09/14

    请问秋醉虞阳老师,对于柱子程序升温老化,产生的谱图类似程序升温的线性图,这是正常现象还是固定液流失了?

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:有这种情况发生,而且柱温低峰宽变宽。液体都存在一定的蒸汽压(比如常温下水也有一定比例的汽化),即使沸点高于柱温甚至进样口温度,也能在进样口有一定程度的汽化(最大可达到进样口温度下的饱和蒸汽压;考虑到样品足够少在稍低于沸点的温度下完全汽化也不是没有可能)而进入色谱柱;同理,进入色谱柱后,即使样品重又液化,由于样品固有的蒸汽压的存在,加上源源不断的载气,将使之不断汽化而最终进入检测器。这物质出峰一般在程序温度升到最高后,而且会有不同程度的拖尾。每天进样结束最好能老化。
    柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

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  • 秋醉虞阳

    第8楼2012/09/14

    基线上扬与柱温升高一般是正相关。柱温升高,柱本底信号增强,导致基线上扬。当然相对于低温来说高柱温,更容易使柱固定液流失。这就是为什么柱老化不要超过最高限制温度的原因。一般操作书上还会备注一点:老化可能损失一定比例柱固定相。

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  • 第9楼2012/09/14

    谢谢秋醉虞阳老师

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:基线上扬与柱温升高一般是正相关。柱温升高,柱本底信号增强,导致基线上扬。当然相对于低温来说高柱温,更容易使柱固定液流失。这就是为什么柱老化不要超过最高限制温度的原因。一般操作书上还会备注一点:老化可能损失一定比例柱固定相。

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  • 阿宝

    第10楼2012/09/14

    wax柱子的上限温度 好像 就是 240度
    温度 有点接近临界状态了

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