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液质联用检测敌百虫遇到麻烦

液质联用(LCMS)

  • 洗脱液氮吹干之后,我们用水/乙腈=8:2重溶样品,过滤待进样。

    液质检测之后,发现敌百虫的峰越来越小,后来加上了敌敌畏的离子对,发现敌敌畏的峰倒是很大,敌百虫的基本没了,我们就是怕敌百虫高温分解了才选择液质来检测敌百虫的,现在发现不大可行啊,到底是哪里出错了?

    我依据GB/T20769-2006,敌百虫的离子对选择为257.1/108.9,257.1/127,257.1/220.8,但是看SN/T1920-2007,敌百虫的离子对为259/109.2,256.9/221.2.这样影响应该不大吧?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/09/14

    我们也是用液质做敌百虫,母离子是259

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  • dark_wzy

    第2楼2012/09/14

    “259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?

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  • 雾非雾

    第3楼2012/09/14

    应助达人

    气质中敌百虫就都转化成敌敌畏了,那看样您采用的液相条件下也会转化,试试调整液相条件能不能控制转化。

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  • yigaozizi

    第4楼2012/09/17

    敌百虫是在碱性条件及高温下不稳定,我们的流动相中加了0.1%的甲酸就是为了抑制它的分解。流动相用的是水和乙腈,还能怎么改进能减少它的分解呢?

    雾非雾(mcds) 发表:气质中敌百虫就都转化成敌敌畏了,那看样您采用的液相条件下也会转化,试试调整液相条件能不能控制转化。

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  • yigaozizi

    第5楼2012/09/17

    请问什么叫“分段”?我们用的是AB公司的质谱,没有听说这个概念呀?

    dark_wzy(dark_wzy) 发表:“259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?

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  • yigaozizi

    第6楼2012/09/17

    我们用的是正模式,敌百虫分子量是256,M+1的话应该是257呀,不知道259是怎么来的?你们建方法的时候能看见257吗?

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:我们也是用液质做敌百虫,母离子是259

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  • 雾非雾

    第7楼2012/09/17

    应助达人

    当用质谱同时检测多项目,多粒子在一个组里不能全部包括就要分段。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:请问什么叫“分段”?我们用的是AB公司的质谱,没有听说这个概念呀?

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  • yigaozizi

    第8楼2012/09/17

    话说我还是不大明白,分段我是在用安捷伦的气质的时候才会用到啊

    雾非雾(mcds) 发表:当用质谱同时检测多项目,多粒子在一个组里不能全部包括就要分段。

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/09/18

    液质一样可以用啊

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:话说我还是不大明白,分段我是在用安捷伦的气质的时候才会用到啊

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  • shot

    第10楼2012/09/19

    259是敌百虫的256同位素分布的母离子。请注意敌百虫含有氯元素。用AB的软件就可以查到同位素分布图,可以看到,255.9和257.9丰度相近的质谱图。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:我们用的是正模式,敌百虫分子量是256,M+1的话应该是257呀,不知道259是怎么来的?你们建方法的时候能看见257吗?

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