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药物响应比较低怎么办?

  • gxj20092009
    2012/09/17
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位老师好,我是一名新手,刚开始做质谱,实验过程中出现了一些问题想要咨询各位老师。
    使用的仪器是Agilent QQQ6410仪器,液相是Agilent 1200,仪器是2009年买的,但是一直没有启用过,上周请Agilent 工程师调试了一下,准备做预实验。我配置的标准品浓度是100ng/ml,图谱显示响应值很低(EMV调至100,正离子模式),而且同浓度的血浆样品竟然没有响应(浓度为100ng/ml),都说质谱很灵敏一不小心就污染了,可我加进去那么多都测不到,不知道怎么回事?请各位老师帮帮忙
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/09/17

    楼主做调谐了吗?化合物灵敏度如何?血浆木有响应估计是信号被基质抑制掉了

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  • dark_wzy

    第2楼2012/09/17

    几种原因吧:1、质谱参数没有优化好;2、样品前处理没有做好导致基质效应太强,掩盖了药物的信号;3、色谱条件没有优化好,没有将药物与基质干扰分离开;4、质谱灵敏度确实比较低。

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  • 肖筱

    第3楼2012/09/18

    09年买的仪器到现在才启用?

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  • gxj20092009

    第4楼2012/09/20

    是的,一切都是全新的。

    肖筱(ya) 发表:09年买的仪器到现在才启用?

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  • gxj20092009

    第5楼2012/09/20

    工程师过来调谐的,说是勉强通过了。当时调谐液貌似过期了,而且没有放置冰箱中,弄了好几次才出的报告。后来我用标准品100ng/ml,进10ul,响应都在102数量级(全扫描)

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  • 三人行

    第6楼2012/10/07

    1.检查是液相还是质谱的问题,可以通过质谱直接进样来对比,如果不经液相质谱直接进样信号还低,可以排除液相的原因,考虑质谱的原因。
    2.质谱的原因可以查看一下数据:
    a.本底值,如果本底值不高或者正常水平,二级锥孔内部的原因可以排除(一级锥孔肯定是要清洗的),否则,清洗锥孔(包括二级锥孔)
    b.离子源的毛细管是否脏了,可以更换一个新的对比信号值,如果相差不大排除。
    c.重新调谐,仪器检测到得目标物的母离子和子离子的质量数可能偏离,需要调谐重新设定,我的就是这个原因。
    d.质量校正,如果仪器长时间关机,或者挪动,可以做质量校正,否则排除这个原因。
    3.如果是液相的原因,要考虑柱前滤芯,色谱柱,流动相等,逐步排查。
    个人觉得如果是质谱的问题,应该是调谐。

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  • sukiliang

    第7楼2012/10/07

    1先调谐好
    2柱子平衡好没有
    3流动相有没有搞错?

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  • gxj20092009

    第8楼2012/11/06

    是啊,都停产了

    肖筱(ya) 发表:09年买的仪器到现在才启用?

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  • gxj20092009

    第9楼2012/11/06

    工程师过来调谐的,调谐液之前没放置冰箱而且过期了,刚过调谐的标准好像,化合物灵敏度不是很高,我EMV都加到600了,响应也不是很高,不知是不是我处理样品的方法不对还是什么原因

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:楼主做调谐了吗?化合物灵敏度如何?血浆木有响应估计是信号被基质抑制掉了

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  • gxj20092009

    第10楼2012/11/06

    嗯,现在这种仪器都停产了

    肖筱(ya) 发表:09年买的仪器到现在才启用?

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