EDTA返滴定法测铝含量的困惑

原因可能是因为你加氟化钠时也释放出其他离子，比如Ti，Sn等，看看你的合金除了Zn其他组分含量还有什么？

除了锌，还有锡（小于0.001%）、镍（小于0.001%）、铁（小于0.1%）、铜（小于0.1%）。镁（小于0.001%）、稀土元素（小于0.01%）。。。其他没有了

待测母液的制取: 称取试样碎屑 0.15～0.200 g 于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入4 g NaOH (固体) , 加H2O 约25 mL , 滴加H2O2约0.5 mL (大约10 滴) , 于电炉上(垫石棉板) 微微加热, 让样品漫漫溶解, 并不断分次滴加H2O2 至样品溶尽,不再冒汽泡(使多余的H2O2 破坏完全) , 取下烧杯, 用水吹洗杯壁; 冷却至室温, 加入酚酞2 滴,并缓缓滴加(1 + 1) HCl 使红色刚退去, 并过量5.0 mL ; 充分冷后, 用水移入100.0 mL 容量瓶中,并稀释至刻度, 盖塞摇匀。此为待测样品母液。以下分取此待测母液若干毫升, 进行铝、锌、铁的测定 . 1测.铝: 准确吸取待测样品母液10.0～20.0 mL 于250 mL 三角瓶中, 加入10 % EDTA 15 mL ,加热煮沸1 min用水冲洗杯壁,盖皿, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) Al % =（TAl ×V/ G）×100 ×V母/ V分 式中: Al %: 试样中铝的百分含量; TAl : 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ; V : 样品消耗醋酸锌标液的体积, mL ; G: 所称取的试样量, g ; V母: 待测样品线液体积, mL ; V分: 分取待测母流量, mL 。

可能原因：1、锌标准溶液的浓度对不对？2、第一次加指示剂（甲基红是不是好点）后应用氨水调酸度到黄色后再加缓冲液（PH5.5左右）；3、加缓冲液后应煮沸......

应助达人

可能的原因是PH的调节，尤其是加了六次甲基四胺之后，颜色的变化要与标定时颜色一样。

待测母液的制取: 称取试样碎屑 0.15～0.200 g 于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入4 g NaOH (固体) , 加H2O 约25 mL , 滴加H2O2约0.5 mL (大约10 滴) , 于电炉上(垫石棉板) 微微加热, 让样品漫漫溶解, 并不断分次滴加H2O2 至样品溶尽,不再冒汽泡(使多余的H2O2 破坏完全) , 取下烧杯, 用水吹洗杯壁; 冷却至室温, 加入酚酞2 滴,并缓缓滴加(1 + 1) HCl 使红色刚退去, 并过量5.0 mL ; 充分冷后, 用水移入100.0 mL 容量瓶中,并稀释至刻度, 盖塞摇匀。此为待测样品母液。以下分取此待测母液若干毫升, 进行铝、锌、铁的测定 . 1测.铝: 准确吸取待测样品母液10.0～20.0 mL 于250 mL 三角瓶中, 加入10 % EDTA 15 mL ,加热煮沸1 min用水冲洗杯壁,盖皿, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) Al % =（TAl ×V/ G）×100 ×V母/ V分 式中: Al %: 试样中铝的百分含量; TAl : 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;

可能加了氟化钠导致结果偏高

应助达人

一般而言，释放后的铝比较高，因为可能释放出其他的离子。

我们是做加工的。。添加的元素的量基本都知道，从原理上来说，应该没有什么干扰元素啊。。。