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第1楼2012/09/17
96.2 HPLC法测定景天加灵片中红景天苷含量
作者:寇翔; 宋少江; 马志强; 区敏霞;(沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 沈阳药科大学中药学院 沈阳;)
摘要:目的:建立HPLC法测定景天加灵片中红景天苷的含量。方法:采用DIAMONSILC18(250mm×4·6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(5.3∶94.7)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃。结果:HPLC法测定的线性范围为0.102~1.524μg,r=0.9998;精密度0.32%(n=5);平均回收率为99.9%。结论:采用HPLC测定景天加灵片中红景天苷含量的方法简便,快速。
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第2楼2012/09/17
96.3 亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质测定的方法学研究
作者:金描真; 庞小雄; 易军; 郭波红; 汤佩莲; 张少瑜;(广东药学院药科学院; 广东药学院药科学院 广州;)
摘要:目的:建立高效液相色谱法,测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯的有关物质。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4·6mm,5μm),甲醇-乙腈-0·02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5∶24∶75)为流动相,220nm为检测波长。结果:亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质与主峰分离度大于1·5,最小检出量为4·0ng。结论:本方法专属性好,简便快捷,可用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯的质量控制。
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第3楼2012/09/17
96.4 离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质
作者:边海勇; 邓树海; 徐文方;(山东大学药学院; 山东大学药学院 济南;)
摘要:目的:建立离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝(化学名:N-乙酰-L-谷氨酰胺铝复合物)的含量与有关物质。方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含4 mmol.L-1四丁基氢氧化铵与30mmol.L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH 5.0)(1∶100),柱温:室温,流速:1 mL.min-1,检测波长210 nm,进样量20μL。结果:乙酰谷酰胺铝的线性范围为20~70μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.89%,RSD为1.1%。结论:本法操作简便,专属性好,适合于测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质。
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第4楼2012/09/17
96.5 益肾强身片中淫羊藿苷的含量测定
作者:崔晓红; 袁志芳; 张兰桐;(河北医科大学附属第二医院; 河北医科大学药学院; 河北医科大学药学院 石家庄;)
摘要:目的:分离并测定益肾强身片剂中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC法进行片剂中淫羊藿成分淫羊藿苷的含量测定,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1 mL.min-1,检测波长为268 nm,柱温为室温。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.201~4.020μg,r=0.999,平均回收率为97.92%,RSD=0.55%。结论:本方法简便、快速,灵敏度高,可用于益肾强身片生产的质量控制。
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第5楼2012/09/17
96.6 高效液相色谱法测定泰妥拉唑片剂中的有关物质
作者:徐松林; 王东凯; 刘莱; 高斐; 程卯生; 李鸿滨;(沈阳药科大学药剂系; 沈阳药大集崎药业有限公司 沈阳;)
摘要:目的:建立测定泰妥拉唑片中有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(30:70)为流动相,检测波长为306nm,柱温为25℃,流速为1mL·min-1。结果:主药与有关物质达到了较好的分离。测定结果表明3批样品中有关物质含量分别为0.63%,0.71%和0.76%。结论:本方法测定泰妥拉唑片中的有关物质方法简便,结果准确,专属性强。
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第6楼2012/09/17
96.7 反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆中西酞普兰浓度
作者:余勤; 梁茂植; 秦永平; 黄英; 邹远高;(四川大学华西医院临床药理研究室; 四川大学华西医院临床药理研究室 成都;)
摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度。方法:采用岛津公司LC-10Avp系列高效液相色谱仪,RF-10Axl荧光检测器,SIL-10Advp全自动进样器,Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃。以CH3CN-0.05mol.L-1H3PO4(36∶64)为流动相,普奈洛尔做内标,检测波长Ex=236nm,Em=306nm。结果:标准曲线线性范围1.25~50.00ng.mL-1;萃取回收率84.96%~88.33%;方法回收率96.95%~105.2%;日内测定RSD为1.8%~6.1%,日间测定RSD为1.9%~5.3%。结论:本法快速、灵敏、准确、简便,可用于西酞普兰血药浓度测定和药动学及生物利用度研究。
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第8楼2012/09/17
96.9 高效液相色谱法测定人血浆中复方氨酚帕马溴的含量
作者:周玲洁; 顾丽华; 王以俭; 梁建英;(复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海;)
摘要:目的:建立快速测定人血浆中复方氨酚帕马溴含量的高效液相色谱法。方法:在盐酸酸性条件下用乙酸乙酯对血样进行提取,采用Diamonsil ~(TM)C_(18)柱,以茶碱为内标,同时测定血浆中对乙酰氨基酚和帕马溴的浓度。流动相:0.2%三氟乙酸水溶液:乙腈=87:13(V/V);检测波长:0.00~8.00 min为249 nm,8.01~13.00 min为278 nm。结果:对乙酰氨基酚和帕马溴的保留时间分别为5.9 min和11.3 min, 2药的线性范围都是0.02~20 mg·L~(-1),提取回收率大于60%(n=5),方法回收率大于90%(n=5),日内、日间RSD小于7.5%(n=5)。结论:本试验方法简便快速、灵敏准确,适用于复方氨酚帕马溴制剂药动学、生物等效性研究。
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第9楼2012/09/17
96.10 气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中 2组分的含量
作者:吴正中; 余继英; 何林; 孙世明;(四川省医学科学院·四川省人民医院药剂科; 四川省医学科学院·四川省人民医院药剂科 成都市;)
摘要:目的 :建立气相色谱 -质谱联用同时测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚及薄荷脑含量的方法。方法 :以DM -5弹性石英毛细管为色谱柱 ,正辛醇为内标 ,在70℃~150℃程序升温条件下 ,选择质荷比 (m/z)为56、94、71的离子碎片峰分别对苯酚和薄荷脑进行检测。结果 :苯酚、薄荷脑的检测浓度线性范围分别为1 092~21 840μg/ml(r=0 9998)、1 194~9 552μg/ml(r=0 9999) ;平均回收率分别为100 2 % (RSD=1 34 % )、100 4 % (RSD=0 74 % )。结论 :本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的含量测定和质量控制 ,且快速、准确、特异性高、重现性好。
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