仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

【原创】对LC的认识（9）

厂商论坛

  • 针对大家比较关心LC保留时间的问题，我在前面有谈到过，可能不怎么详细，今天我们详细的来解决这个问题。
    首先关于保留时间偏移的问题。出现这个问题的原因有很多种；大家都能想到是流动相的问题、柱子脏或者固定相坍塌的问题，平衡时间不够的问题。在这里我主要想强调的是“目标组分在分离时的存在形式问题”，因为在某种流动相下，如果目标组分不是以单一的形式存在，那么肯定不仅得不到好的峰型，并且保留时间也是难于重现的。我想给大家说的是：影响目标物的存在形式主要是PH值，那么你如果分离的是酸性样品，一般就把缓冲液的PH值调到3，这样一般是可以让组分以一种形式存在的，就能避免PH值所带来的问题（这是我做LC的经验，因为我也是不喜欢一套一套理论，但有了实验现象后，我会对理论深究的）；如果分离的是碱性化合物，这个要参照它在柱子上的保留时间来看的，我做了很多的有机碱，最多的情况是用酸性的缓冲液，PH值调到酸性的目的是使N（有机碱一般是含N化合物）结合质子，形成缔合物保留，所以有机碱的存在形式是阳离子。
         还有一个问题，样品很“脏”，保留时间也是难于重现的，这可能是样品之间的基质效应影响，这种情况至于是为什么说实话我也没完全搞懂，咨询了很多人都说实际样品肯定有差异，我的理解是样品中的强保留杂质对柱子产生了“改性”影响，导致保留时间产生偏差。这不需要深究，我们只要保证样品尽量“干净”进LC分析就行啦。
    至于流动相问题，平衡时间不够的问题等等这都很容易判断。我在这里不细说。事实上我在实验中发现进样量过大也会有保留时间偏移的问题，并且偏移程度不消小，我也在考虑这种现象的原因，也希望大家能帮助我。
    还有一点，前面我有提到过“一个样品进6针算RSD”和“配制6个平行样品算RSD”，它们两者是具有不同意思的，前者评价的是仪器的紧精密度，而后者则是考察样品的重复性分析问题，后者的意义更大，如果仪器的精密度都不能保正，那做出的结果无任何意义可言。
  • 分
  • 该帖子已被版主-月旭科技-雪妖加10积分，加2经验;加分理由:好经验，感谢分享。
相关话题
    +关注 私聊

  • ruby70303

    第1楼2010/10/11

    酸性样品ph为什么一定要是3呢，对柱子损伤挺大的

0
    +关注 私聊

  • xue2009

    第2楼2010/10/11

    呵呵，这个是我的经验，一般3点多、4左右都是可以的，因为要抑制酸性样品的解离，使它以分子的形式存在。

    ruby70303(ruby70303) 发表:酸性样品ph为什么一定要是3呢，对柱子损伤挺大的

0
    +关注 私聊

  • 头像更新中，请稍候…

    第3楼2010/10/11

    都已经到9了啊，呵呵~
    谢谢分享，继续努力哈~

0
    +关注 私聊

  • 雪妖

    第4楼2010/10/11

    还有一点，前面我有提到过“一个样品进6针算RSD”和“配制6个平行样品算RSD”，它们两者是具有不同意思的，前者评价的是仪器的紧精密度，而后者则是考察样品的重复性分析问题，后者的意义更大，如果仪器的精密度都不能保正，那做出的结果无任何意义可言。

    哈哈，是的，不过不知道为什么楼主觉得“一个样品进6针算RSD”不能很好的显示精密度呢？上个问题好像是这样认为的吧

0
    +关注 私聊

  • ruby70303

    第5楼2010/10/12

    一般精密度试验需要进几针呀？

    雪妖(czj_1027) 发表:还有一点，前面我有提到过“一个样品进6针算RSD”和“配制6个平行样品算RSD”，它们两者是具有不同意思的，前者评价的是仪器的紧精密度，而后者则是考察样品的重复性分析问题，后者的意义更大，如果仪器的精密度都不能保正，那做出的结果无任何意义可言。

    哈哈，是的，不过不知道为什么楼主觉得“一个样品进6针算RSD”不能很好的显示精密度呢？上个问题好像是这样认为的吧

0
    +关注 私聊

  • xue2009

    第6楼2010/10/12

    6针就够了

    ruby70303(ruby70303) 发表:一般精密度试验需要进几针呀？

0
0
    +关注 私聊

  • ruby70303

    第8楼2010/10/12

    那么重复性试验也是需要6个样品就行了吧

    xue2009(xue2009) 发表:6针就够了

0
    +关注 私聊

  • xue2009

    第9楼2010/10/12

    对

    ruby70303(ruby70303) 发表:那么重复性试验也是需要6个样品就行了吧

0
    +关注 私聊

  • 小鸟飞翔

    第10楼2010/10/13

    做多？？？

    xue2009(xue2009) 发表: 我做了很多的有机碱，做多的情况是用酸性的缓冲液，PH值调到酸性的目的是使N（有机碱一般是含N化合物）结合质子，形成缔合物保留，所以有机碱的存在形式是阳离子。

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地 打工人的梦想

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...