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Ca 空白样比样品还要高

ICP-MS

  • 各位大虾好,最近测Ca,结果是空白样的Ca含量比样品还要高,百思不得其解,求大家帮我看看
    我用的是安捷伦7700s,up级盐酸,18.2的超纯水,标准添加法,
    结果空白样的含量是4.3ppb,我的线性很好R=0.9999。
    而样品的含量却只有2.8ppb,如此算下来,样品的Ca含量就要小于零
    这如何理解,

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  • 依风1986

    第1楼2012/09/22

    应助达人

    空白做了几个,有做平行样吗?样品有做质控吗?

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  • 光哥

    第2楼2012/09/22

    应助工程师

    看您的情况,是用标准加入法做空白溶液得到一条曲线,然后用这条曲线得到样品的数值?
    改换一下:
    空白用标准加入法拉条曲线,得到一个值A
    样品再用标准加入法拉个曲线,得到一个值B

    B减去A
    看看是否有改善。因为空白是稀盐酸,而样品的基体和空白并不一致,会导致信号被压制。

    另外,您用的是7700s,估计是做一些纯度相对较高的样品?
    但是空白4.3ppb,太高了。
    如果合适的话:首先尽量避免使用盐酸,相同情况下,盐酸纯度要低于硝酸而且盐酸的干扰比硝酸要大得多;另外是否考虑自行提纯盐酸或者用更高纯度的酸。
    PS:建议尽量弄个洁净室,10000级的建设成本并不大,只是运行成本相对高些。

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  • timstoicpms

    第3楼2012/09/22

    既然是7700s,那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。

    光哥(xsh1234567) 发表:PS:建议尽量弄个洁净室,10000级的建设成本并不大,只是运行成本相对高些。

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  • 光哥

    第4楼2012/09/23

    应助工程师

    使用UP级的盐酸,以及4.3ppb的钙空白,感觉很大可能性不是1000级的。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:既然是7700s,那么楼主的实验室肯定1000级超净间了。

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  • ulvacsuz

    第5楼2012/09/24

    谢谢您的回复,决定按您的方法试一试,

    光哥(xsh1234567) 发表:看您的情况,是用标准加入法做空白溶液得到一条曲线,然后用这条曲线得到样品的数值?
    改换一下:
    空白用标准加入法拉条曲线,得到一个值A
    样品再用标准加入法拉个曲线,得到一个值B

    B减去A
    看看是否有改善。因为空白是稀盐酸,而样品的基体和空白并不一致,会导致信号被压制。

    另外,您用的是7700s,估计是做一些纯度相对较高的样品?
    但是空白4.3ppb,太高了。
    如果合适的话:首先尽量避免使用盐酸,相同情况下,盐酸纯度要低于硝酸而且盐酸的干扰比硝酸要大得多;另外是否考虑自行提纯盐酸或者用更高纯度的酸。
    PS:建议尽量弄个洁净室,10000级的建设成本并不大,只是运行成本相对高些。

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  • ulvacsuz

    第6楼2012/09/24

    你好,我是用的超净室,10000级的,容器是用5%硝酸浸泡后用超纯水洗净的,
    自己认为是盐酸的问题,我用的是苏州 瑞晶的,

    光哥(xsh1234567) 发表:使用UP级的盐酸,以及4.3ppb的钙空白,感觉很大可能性不是1000级的。

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  • timstoicpms

    第7楼2012/09/24

    1000级超净间 优于 10000级。

    买来的 ultrapure 试剂如果保存不当,很可能一开瓶就废了。

    ulvacsuz(ulvacsuz) 发表:你好,我是用的超净室,10000级的,容器是用5%硝酸浸泡后用超纯水洗净的,
    自己认为是盐酸的问题,我用的是苏州 瑞晶的,

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