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做生活饮用水中三氯乙醛方法确认时遇到的问题

气相色谱(GC)

  • 这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标,三氯乙醛加碱生成三氯甲烷,检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样,ECD检测。
    但是遇到一个奇怪的现象,做空白时,我用实验室的水做的空白,各做了一个加碱的和一个不加碱的空白,上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时,发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰,不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积,按照国标原理,不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗?那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现?
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  • yzguo

    第1楼2012/09/24

    是不是顶空瓶有三氯甲烷污染?

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  • 雨木霖

    第2楼2012/09/24

    似乎如果是实际样品的话,这个就是对的。。。就是用加碱的峰面积减去不加碱的。
    LZ曲线线性什么的怎么样?

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  • dannydai

    第3楼2012/09/24

    应该不是,做了几次空白和标准系列,空白水样都没问题,标准系列就有问题,说明器具和实验室用水应该都是没有问题的

    yzguo(yzguo) 发表:是不是顶空瓶有三氯甲烷污染?

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  • dannydai

    第4楼2012/09/24

    不是实际样品,是标准系列,在实验室用水里加入三氯乙醛标准溶液做的一套标准系列水样。实验室用水加碱不加碱都检测不出三氯甲烷,标准系列是在同样的水里加三氯乙醛标准溶液,不加碱和加碱的都能检测出目标物质。线性做了一次,0.98左右,不是很好,估计就是这个不加碱出峰面积的问题导致的。难道标准系列也要做两套,一套加碱一套不加碱,然后峰面积之差做纵轴合成一条新的标准曲线吗?

    雨木霖(mickeylin) 发表:似乎如果是实际样品的话,这个就是对的。。。就是用加碱的峰面积减去不加碱的。
    LZ曲线线性什么的怎么样?

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  • yzguo

    第5楼2012/09/24

    做标准系列的水样是什么水样?是否含三氯甲烷
    另外,确认就是三氯甲烷峰

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  • dannydai

    第6楼2012/09/24

    做标准系列的水样就是前面所说的空白水样里加入标准物质。
    确认就是三氯甲烷峰,因为实验室已经有饮用水中三氯甲烷检测的项目,我就是用这个方法来检测的,从保留时间等方面可以确定是三氯甲烷。

    yzguo(yzguo) 发表:做标准系列的水样是什么水样?是否含三氯甲烷
    另外,确认就是三氯甲烷峰

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  • 秋醉虞阳

    第7楼2012/09/24

    第一像雨木霖说的你标样中有三氯甲烷存在,第二是否标样被污染,或者水PH是碱性的

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  • dannydai

    第8楼2012/09/24

    恩,你说的很有道理!感谢提点!

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:第一像雨木霖说的你标样中有三氯甲烷存在,第二是否标样被污染,或者水PH是碱性的

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