苹果的第一次能力验证

这是9月10号的练习结果，自带标样还算勉强合格，曲线的点子有点多，因为自己是新手，所以做了很多点，然后再经过拟合确定最终曲线。


由于10日所测结果,对于我这新手还算可以,所以第二天（11日）就进行了考核盲样的测量。这里苹果要说一件很诡异的事情，那就是上午曲线合格，自带标样也合格，做出来的盲样含量，都是在3左右，觉得效果还行，下午就又测了一遍，没想到，曲线合格，自带标样也合格，可是含量却和上午的大相径庭，我却解释不出来原因。

9.11上午分析结果如下:一个标样的两个稀释比全合格, 考核盲样中样品A和样品B所测含量接近．




上图中计算的含量应该是再缩小100倍，不好意思，苹果忘了缩小了。
9.11下午，重新开机后，曲线合格，自带标样中，四个有一个不在范围内，然后这时盲样的含量就已经和上午不太一样了，其中样品B的含量是上午的2倍左右。

9.11傍晚，因为对于上午和下午的结果，苹果觉得不太可靠，所以贪黑又做了一遍。曲线勉强及格，自带标准中稀释20倍的根本不在范围内，做出来的盲样，趋势和下午差不多，可是含量却又有了变化。而且经同杯位反复测量，含量变化很大。


9.12日上午，重新换了一只标样，标准值为70.37μg/L，不确定度是6.33μg/L。自带标样在合理范围内，盲样含量，比前一天，大的大一些，小的小一些。


9.12下午，又换回原来的标样，重新开机再测，效果挺好，曲线合格，标样合格．



9.12 考虑到第二次结果不错，于是苹果又开始了第三次的测试，这次的结果和第二次的测试结果基本差不多，结果如下：

9.12 考虑到第二次结果不错，于是苹果又开始了第三次的测试，这次的结果和第二次的测试结果基本差不多，结果如下：


晚上，苹果冥思苦想，为什么会出现几天来的测试结果趋势不一致？11号的结果简直是让人接受不了，上下午的变化太大了，12号第二次和第三次的结果还算理想，但是苹果心里还是没有底，反思的同时也在网上查询荧光在砷的检测中所可能出现的问题。发现有在样品中加入40%体积比的硫脲+抗坏血酸溶液（5%）的情况，据说效果很好，所以决定在第二天，按此方法试一下。

9.13 首先按网上查询的办法测了一次。其中，样品中的硫脲+抗坏血酸的混合溶液加了4mL。自带标样为标准值为70.37μg/L，不确定度是6.33μg/L。这里要说明一下的是，只有样品空白和盲样是40%混合液，而曲线还有自带标样都是加了1mL的混合溶液。标样在允许范围内，但是有点偏高．样品Ａ和样品Ｂ的含量和前一天基本差不多．

紧接着，苹果又测了第二遍，苹果这次采用的是手动稀释，而且混合溶液也是按规范正常要求加的，自带标样的标准值为137μg/L，不确定度是10μg/L,，稀释了20倍。标样超出允许范围，偏高，样品Ａ和样品Ｂ所测含量比第一次测试结果偏大．


总结：苹果的荧光一直是在调试阶段，其中调试的全过程，稍后会在另一个原创中总结。在调试过程中，遇到了很多问题，苹果还是没能控制住心浮气燥的情绪，一遇到问题马上就烦燥了，而且总是不能事先把准备工作做齐全，不能及时上网查询相关问题，总是想张嘴就问，不去思考。发这篇原创，也是想请大家帮我分析一下，出现这些原因的问题是什么。

很是曲折的一次能力验证哦

工作就怕认真二字，只要有苹果的认真劲，啥问题也能解决。
提醒苹果一下，3楼多了一行：“9.12 考虑到第二次结果不错，于是苹果又开始了第三次的测试，这次的结果和第二次的测试结果基本差不多，结果如下：”

苹果的认真劲，是搞技术的人能成功所必须具备的

预还原时间是否充分？
荧光测的时候最好是曲线、样品一次到位。
能力验证的盲样浓度点最好位于曲线的中点，所以可以配两条不同浓度的曲线