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GCsolution 积分参数概述

  • 安平
    2012/10/03
    环境监测
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GCSolution 积分参数概述

    下图为GCsolution 的积分参数界面,各个参数大体用法,概述如下:







    1 峰宽 (单位s



    积分实际色谱峰宽度的限制。如果实际的色谱峰宽度小于此设定值的1/2,该色谱峰不被积分。

    我们看一个实例,图1.1中的色谱峰,工作站峰宽参数为3是,所有的色谱峰都得到了良好的积分。




    1.1 8种组分的原始色谱图,峰宽为3



    逐渐改变峰宽(设定为110),色谱峰积分情况不变。

    然后我们将峰宽设定值改为较大数值(25s),得到图1.2所示的积分结果。

    可以看出,宽度较窄的第一个色谱峰(该色谱峰的宽度大约10s左右)不被积分。





    1.2 峰宽为25 的积分结果



    另外,采用较大峰宽,也会使重叠峰积分错误。如图1.3 所示,箭头所示的三个较窄的重叠峰被当做单峰积分。


    图1.3 采用较大峰宽的积分结果。



    (峰宽的基本数理意义,此处不做讨论,只探讨结果。)

    实际分析中,如果遇到色谱峰没有被积分的情况,需要考虑是否峰宽参数设定过大。

    或者简单地说,采用较小的峰宽,有利于色谱峰的积分。



    然而也需要注意,不要采用过小的峰宽,可能会对较宽的色谱峰(尤其是带有一定毛刺的)积分造成不利影响。

    如图1.4所示,保留时间为10分钟的单色谱峰被积分成为多个:




    1.4 使用较小峰宽,目标峰积分分裂



    改用较大峰宽后重新处理,积分正常。如图1.5所示。



    图1.5 采用较大峰宽的积分结果。



    如果系统中有较大的溶剂峰(可能是“平头”的),可能也需要峰宽的调整。



    如图1.6,采用较小峰宽,溶剂峰没有被积分。



    (注:此例中的溶剂峰虽然不需要定量,但是它的积分情况,会影响溶剂之前出峰的组分积分。)





    1.6 使用较小峰宽的积分结果



    使用较大峰宽,溶剂积分正常。如图1.7所示。





    1.7 使用较大峰宽的积分结果



    或者也可以说,对于比较窄的色谱峰,适合采用较小峰宽,较宽色谱峰,适合采用较大峰宽。



    对于具体色谱峰,要综合考虑。
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  • 安平

    第1楼2012/10/03

    应助达人

    2 斜率 (单位uV/min



    斜率用来判定色谱峰的起点和终点。如果色谱峰某点的斜率大于此设定值,该峰可以积分。



    色谱峰上某一点的切线正切值是该点的斜率。如图2.1,色谱峰上12点的斜率。







    2.1 斜率的定义



    如图2.2,红色的曲线为工作站的设定斜率值,色谱峰在2号点时,实际斜率值大于设定值,改峰可以被积分。







    2.2 设定斜率和实际色谱点斜率



    参考如下的案例,如图2.3所示。







    2.3 斜率对不同色谱峰积分的影响



    可以看到,该图中色谱峰的积分点逐渐后移,直至色谱峰不被积分。



    较窄的色谱峰,数据点斜率的最大值(拐点斜率)大于设定斜率,可以被积分。



    较宽色谱峰,数据点斜率最大值小于设定斜率,色谱峰不被积分。





    可见,如果色谱峰没有被积分,可以考虑减小斜率设定值。

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  • 安平

    第2楼2012/10/03

    应助达人

    3 变参时间(单位 min





    色谱峰积分中,最为重要的参数就是峰宽和斜率。在恒温分析的时候,随着保留时间延长,色谱峰逐渐变宽变矮,或者说色谱峰的峰宽增大,最大斜率减小。



    如图3.1








    3.1 恒温谱图



    如果需要同时定量所有色谱峰,很可能采用一套参数(固定的峰宽和斜率值),不能满足所有色谱峰都正确积分的要求。即采用较大斜率,较小峰宽,可能使得保留时间短的色谱峰积分良好,而使得保留时间长的色谱峰不能正确积分。采用较小斜率,较大峰宽,可能会使得保留时间长的色谱峰积分良好,保留时间短的色谱峰积分错误。



    这个时候就需要变化的参数(峰宽和斜率)。



    工作站变参时间的默认值是1000min,即进样之后1000min,积分参数开始变化。分析时间一般不会超过1000min,其实工作站默认无变参。可以用于程序升温,不能用于恒温分析的场合。



    如果变参时间设定为固定值,例如3min,那么每隔3min,峰宽和斜率参数变化一次。



    如图3.2





    3.2 变参时间示意图



    变参时间设定为0,系统根据色谱峰宽的实际情况,自动进行参数变化。







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  • 安平

    第3楼2012/10/03

    应助达人

    4 漂移(单位 uV/min



    漂移和斜率的单位相同。用来判断基线的漂移状态,此值的不同设定,会影响在基线漂移部分出峰的积分方式,或者重叠峰的积分方式。



    我们看一个案例,如图4.1所示。我们可以看到最后两个重叠色谱峰,由于峰起点和两峰谷点之间的联线斜率小于设定漂移值,这个色谱峰以峰谷连线的方式被切割。





    4.1 设定较大漂移值的积分结果



    如果将漂移值设定为较小值,该重叠峰会以垂直切割方式分割。



    如图4.2所示







    4.2 采用较小漂移值的积分结果。



    当漂移值设定为0,系统会根据色谱峰的宽度,自动调整基线切割的方式,如图4.3所示





    4.3 漂移为0,系统自动修正基线的结果



    5 最小峰面积(峰高)



    系统将删除掉峰面积(峰高)小于此值的色谱峰的积分。如果积分结果中缺少某个色谱峰,要检查一下是否此值设定过大。



    这个参数的意义比较简单。需要注意的是峰高还是峰面积的确定。





    这个选择在定性选项卡中。如图5.1所示


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  • chengjingbao

    第4楼2012/10/04

    欢迎更多的人参与这种参数分享!别舍不得您的小技术,也别小看你的小技术,别怕你折技术与别人重复,尽情分享吧!

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  • ldgfive

    第5楼2012/10/04

    应助工程师

    气相实验没怎么做过,看不太懂,有机好好请教一下楼主!双节快乐!!

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  • zyl3367898

    第6楼2012/10/04

    应助达人

    不错,这正是我平常困惑的地方,楼主写的很详细,让我明白使用峰宽与斜率来积分。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2012/10/04

    安平老师讲解的好详细啊

    图文并茂好~

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  • 千层峰

    第8楼2012/10/04

    适合岛津GC和GCMS的所有用户。。。很详细。

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  • afaf66

    第9楼2012/10/04

    介绍的很好,谢谢楼主的无私奉献

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  • chengjingbao

    第10楼2012/10/04

    大家的评价的同时,可根据自己的实际,做一下自己的色谱讲解,如何?

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