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实验室能力验证为何失败？悲催的土壤中铜、锌能力验证！

名字长了容易引起注意

2012/10/07
色谱

土壤固体废弃物监测

这次的土壤中铜和锌的能力验证，有些离谱。为什么说离谱，是因为根本无法查找原因，无从分析、无从下手。

左手边的是实验室认可土壤样品，右手边的是自家买的考核样品。
放入干燥皿进入烘箱105℃烘干2小时。

进入烘箱进行烘干

烘干以后将样品称取0.5000g，放置聚四氟乙烯坩埚，恒温电热板加热消解。

一共称取四次，共两个平行样，分别是自家考核样一、二，实验室热可样一、二。采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解方法进行消解。由于消解时间比较无聊且冗长，在此省略具体细节。土壤消解完全后将酸蒸发至近干，残留物程白色胶状物。白色胶状物用酸溶解稀释定容后进入原子吸收进行测量，得出的结果比较让人郁闷。

土壤中锌的测试结果：

标准曲线为：Y=0.2312X+0.0028，r=0.9994，符合使用要求。在分析过程中为了防止仪器操作方面出问题，带了一支编号为201318的盲样，分析结果为0.583mg/l，标准值为0.602±0.028mg/l，在合格范围。
家样一结果为：3.907mg/l，家样二结果为：3.526mg/l，
实验室认可一结果为：3.768mg/l，实验室认可二结果为：3.18mg/l
家样将平行样平均后进行换算，（3.907+3.526）/2=3.716mg/l，
3.716mg/l×0.050l÷0.0005kg=371.6mg/kg。
实验室将平行样平均后进行换算，（3.768+3.180）/2=3.474mg/l，
3.474mg/l×0.050l÷0.0005kg=347.4mg/kg。
看到这个结果以后，我原本以为两个样品很有可能是一个样品，但是当我得知家样的标准值时，无疑是一个晴空霹雳。家样标准值是127±4mg/kg，我分析出结果为371.6mg/kg，相差十万八千里。家里样如此的不准，实验室认可样还有希望吗？

下面再来看看土壤中铜的分析结果：

标准曲线为Y=0.0413X+0.0033，r=0.9993，符合要求。
在分析过程中为了防止仪器操作方面出问题，带了一支编号为201121的盲样，分析结果为1.218mg/l，标准值为1.19±0.05mg/l，在合格范围。
家样一结果为：0.601mg/l，家样二结果为：0.614mg/l，
实验室认可一结果为：0.276mg/l，实验室认可二结果为：0.274mg/l
家样将平行样平均后进行换算，（0.601+0.614）/2=0.608mg/l，
0.608mg/l×0.050l÷0.0005kg=60.8mg/kg。
实验室将平行样平均后进行换算，（0.276+0.274）/2=0.275mg/l，0.275mg/l×0.050l÷0.0005kg=27.5mg/kg。
当我知道土壤中锌的结果让人崩溃以后，对土壤中铜的结果也不报太大的希望。家样的标准结果为54±0.8mg/kg，而我分析出来的结果是60.8mg/kg，相差6.0mg/kg。在这种情况下，我把结果进行修正。54×27.5÷60.7=24.5mg/kg，最终报的结果为24.5mg/kg。

结果及总结：
一、土壤中锌的结果完全没办法上报，只得依靠土壤中铜的结果查盲样结果的表格中近似值对应的锌的结果。
二、铜上报的结果为24.5mg/kg，分析的结果为27.5mg/kg，认可委给的真值为27.4mg/kg，我已经完全糊涂了。
三、从这次土壤中铜和锌的盲样考核中产生许多问题：
1、称取样品应该没问题。
2、同时配置的考核样准确说明我配制标线没问题。
3、实验室认可委的土壤中的铜我分析的结果是合格的，非常接近真值，单位为什么家里的考核样会有误差产生？
4、土壤中锌的结果无论是家里的，还是认可委的结果，都是300多，是标准值的两倍多，是什么原因。如果说是使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸里面含有重金属污染，那么难道只有锌含量多而铜含量基本上没有？
5、有可能是有物质干扰，但是土壤样品是标准样品，按照道理来说，是不应该同时存在互相干扰的物质的。

这次土壤中重金属考核，是非常失败的，并且完全找不到原因，毫无头绪，竟然土壤中的铜我原本的分析结果是准确合格的，但是由于家里的标准样品分析的不好，所以数据进行了修正，导致结果错误。所以说到这里，也请各位给把把脉，看看会是什么原因导致的分析失败。

分
该帖子已被版主-借我一年加10积分，加2经验;加分理由:好贴，经验值得参考与思考

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yuduoling

第1楼2012/10/07

铜的结果呢？
待投票时投楼主一票

0

qlmkk

第2楼2012/10/07

说不定是标准物质的问题呢

0

名字长了容易引起注意

第3楼2012/10/07

应助达人

标准物质应该不会有问题的吧
qlmkk(qlmkk) 发表:说不定是标准物质的问题呢

0

名字长了容易引起注意

第4楼2012/10/07

应助达人

你这忙的也太快了吧，我还没有完全更新好。
yuduoling(yuduoling) 发表:铜的结果呢？
待投票时投楼主一票

0

zsj201204

第5楼2012/10/07

跟着感觉走，不就过了嘛~

0

快乐

第6楼2012/10/07

应助达人

锌的空白值会影响，你查了没有

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名字长了容易引起注意

第7楼2012/10/07

应助达人

能影响的无非是消解的酸，或者标准物质里面其他的干扰物质。
但是酸不能就光影响锌而不影响铜吧？难道就锌含量高？？？
快乐(ynsfeed) 发表:锌的空白值会影响，你查了没有

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秋月芙蓉

第8楼2012/10/07

白色胶状物用酸溶解稀释定容，溶液是否澄明透亮呢
另外样品空白分别为多少

0

名字长了容易引起注意

第9楼2012/10/07

应助达人

溶液有些发黄色
另外我知道错了，我没有带空白。但是并不是所有的样做的都不好啊，有一个做的其实还可以的
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:白色胶状物用酸溶解稀释定容，溶液是否澄明透亮呢
另外样品空白分别为多少

0

秋月芙蓉

第10楼2012/10/07

在AAS分析中，锌属于容易污染的元素之一，往往空白很重要。如果样品中锌铜都需要测定，一般先测定锌元素
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:溶液有些发黄色
另外我知道错了，我没有带空白。但是并不是所有的样做的都不好啊，有一个做的其实还可以的

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