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开发气相色谱方法遇到的问题

jiaodandan

2012/10/07

气相色谱（GC）

各位版友，我最近遇到一个方法开发的问题想请教有经验的人士，用A+B生成了C，A和B是在甲苯溶剂中进行反应的，但是生成的C不溶于甲苯，其中A是过量的，所以整个反应通过控制B的含量来确定这个反应是否结束，而我的B没有紫外吸收，所以只能用气相色谱检测B的含量，问题是C是不出峰的一个季胺盐，所以想通过简单的面积归一法来确定B的残留量是行不通的，我想到的是通过内标法来确定B的含量，但是作为一个中间控制环节，使用内标又太麻烦了，请问达人们有什么好办法没啊？

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安平

第1楼2012/10/07

应助达人

如果体系只有甲苯、A、B，可以用外标法。

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jiaodandan

第2楼2012/10/07

可是气相色谱做外标的话，进样量不好控制啊，我们没有自动进样器。
安平(byron1111) 发表:如果体系只有甲苯、A、B，可以用外标法。

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chengjingbao

第3楼2012/10/07

手动就没法定量了吗？
jiaodandan(jiaodandan) 发表:可是气相色谱做外标的话，进样量不好控制啊，我们没有自动进样器。

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jiaodandan

第4楼2012/10/07

气相色谱做外标的很少吧，它没有定量环啊，进样量靠手动控制，这也太不靠谱了吧？
chengjingbao(chengjingbao) 发表:手动就没法定量了吗？

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picard

第5楼2012/10/07

B没有紫外吸收不表示就不能用液相啊，难道你们就只有紫外检测器？。
气相一般用内标的多，加个内标物也就多个几分钟，难道你们几分钟都不能等？

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chengjingbao

第6楼2012/10/08

唉，没说的，气相做外标还是非常多的，是接触面的原因。手动定量用注射器也行啊。技术过硬，就能靠谱，高技术的根本问题就是解决技术难度。当这些没有的时候，我们怎么办？
jiaodandan(jiaodandan) 发表:气相色谱做外标的很少吧，它没有定量环啊，进样量靠手动控制，这也太不靠谱了吧？

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jiaodandan

第7楼2012/10/08

呵呵，的确接触面小了，要不怎么来请教各位大侠们了呢！
chengjingbao(chengjingbao) 发表:唉，没说的，气相做外标还是非常多的，是接触面的原因。手动定量用注射器也行啊。技术过硬，就能靠谱，高技术的根本问题就是解决技术难度。当这些没有的时候，我们怎么办？

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yifan1117

第8楼2012/10/08

这个难度有点大。

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liuquan2008

第9楼2012/10/08

气相的话手动进样怎么能准确一点
chengjingbao(chengjingbao) 发表:手动就没法定量了吗？

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chengjingbao

第10楼2012/10/08

一是定量环进样，多用于气体。
一是尽可能选用微量进样器进大体积样品，这样定量会准确的多。
办法是人想的。
liuquan2008(liuquan2008) 发表:气相的话手动进样怎么能准确一点

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