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第1楼2012/10/08
113.2HPLC法测定帕金森病大鼠模型中鱼藤酮血浆浓度
作者: 黄君 裴元英(复旦大学药学院药剂学教研室,上海200032)
摘要: 目的建立测定帕金森病模型大鼠血浆中鱼藤酮浓度的HPLC方法。方法大鼠血浆经预处理后,采用反相HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),保护柱为Waters Nova-Park C18柱,流动相:乙腈-水=55:45(V/V),流速1mL·min^-1,检测波长(λ)210nm。结果本方法测定鱼藤酮在25~1600μg·L^-1。范围内线性良好(r=0.9999,n=7),最低检测浓度为5μg·L^-1。高、中、低浓度回收率均>90%,日内、日间RSD在0.28%~1.92%。结论本方法适用于大鼠血浆鱼藤酮浓度的检测。
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第2楼2012/10/08
113.3 固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平浓度
作者: 李智平 钟明康 施孝金 李中东(复旦大学附属华山医院药剂科,上海200040)
摘要: 目的本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中硝苯地平浓度。方法选择固相萃取柱(Bond-Elut,C2)提取样品,在Diamonsil ODS(4.6mm×250mm,5μm)分离柱上,以尼莫地平为内标,乙腈-水(52:48,V/V)为流动相,紫外吸收波长238nm处检测样品。结果硝苯地平血浆样品在2~60μg·L^-1。范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),方法回收率接近100%,日内、日间RSD均<5%。结论与以往的分析方法相比,本方法提高了检测硝苯地平血浆浓度的灵敏度。
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第3楼2012/10/08
113.4 血清中胺碘酮浓度的测定
作者: 刘世明(青海省心血管病专科医院中心实验室,西宁810012)
摘要: 目的:建立测定血清中胺碘酮浓度的HPLC法。方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水:10%冰乙酸:10%正丁胺(92:8:0.19:0.23,V/V/V/V);流速1mL·min^-1;检测波长241m;内标物为普罗布考。结果:胺碘酮线性范围为0.2038~2.0376mg·L^-1,r=0.9989,平均回收率为92.2%,平均日内RSD为2.47%,日间RSD为4.37%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用于胺碘酮血药浓度的临床监测。
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第4楼2012/10/08
113.5HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度
作者: 马武翔[1] 范明芳[2]( [1]浙江省绍兴市第七人民医院药剂科,绍兴312000 [2]浙江省宁波市第二医院药剂科,宁波315000)
摘要: 目的:建立测定人血浆中氯氮平浓度的HPLC法。方法:血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯氮平,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测。色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),保护柱为Waters Nova-Pack C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH=3.0)-乙腈(72:28,V/V),流速为1mL·min^-1,检测波长(λ)215nm。结果:本方法在0.10~2.00mg·L^-1范围内线性良好(r=0.9988,n=6)。高、中、低浓度加样回收率均在92.1%-105.8%之问,日内、日间RSD在4.1%~8.6%之间,最低检测浓度为5μg·L^-1.结论:本测定方法适用于临床氯氮平血药浓度监测。
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第5楼2012/10/08
113.6 比较RP-HPLC法与荧光偏振免疫法测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠在癫痫患者的血药浓度
作者: 程振田 单丽妮 袁祥萍 郭瑞臣(程振田,单丽妮,袁祥萍,CHENG Zhen-tian,DAN Li-ni,YUANXiang-ping(益都中心医院,山东,潍坊市,青州,262500)郭瑞臣,GUO Rui-chen(山东大学,齐鲁医院,临床药理研究所,济南,250012))
摘要: 目的 建立同时测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠(抗癫痫药)浓度的RP-HPLC法,并与荧光偏振免疫法测定方法比较.方法 以乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1)为提取溶剂、氯硝西泮为内标,固定相为Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35:65),紫外检测波长285 nm,流量1.0 mL·min-1;收集患者服药后稳态谷浓度样本,分别用2种方法测定,考察2种方法的相关性.结果 3种药物均具有良好的线性范围,日内、日间RSD均小于8%;苯妥英钠、苯巴比妥2种方法的测定值无统计学差异(P>0.05);而卡马西平2种测定方法比较有统计学差异(P<0.01),卡马西平RP-HPLC法测定值较低.结论 RP-HPLC法适用于治疗药物浓度监测.
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第6楼2012/10/08
113.7 高效液相色谱法测定人血清中异丙酚浓度
作者: 黄卓[1] 王旗[1] 王京宇[1] 李群[2] 吴新民[2] 蒋建渝[2]( [1]北京大学公共卫生学院中心仪器室,北京100083 [2]北京大学第三医院,麻醉科,北京100083)
摘要: 目的:建立一种反相高效液相色谱—荧光检测法测定血清中异丙酚浓度。方法:用美国Spectra—Physics高效液相色谱系统,色谱柱为DiamonsilC18柱,以乙腈-水(70:30,含0.1%三氟乙酸)为流动相,荧光激发波长276nm,发射波长310nm。饱和硫酸铵作蛋白沉淀剂,血清中加入内标麝香草酚,含有内标的乙睛溶液作为异丙酚提取剂。结果:本方法测定的线性范围0.25~10mg·L^-1,最低检出浓度25μg·L^-1,加标回收率为91.2%~100.9%,日内精密度≤1.50%,日间精密度≤2.51%。结论:本方法较为简单,结果准确可靠,适用于异丙酚的药代动力学研究及临床手术中异丙酚药物浓度的监测。
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第7楼2012/10/08
113.8 液相色谱-串联质谱法及在线样品处理法测定人血浆中依普黄酮的浓度
作者: 林慧杨明威蒋俊毅肖大伟 (南京大学医学院附属鼓楼医院Ⅰ期临床实验室,南京,210008)
摘要: 目的 建立在线样品处理技术和液相色谱-串联质谱法测定人血浆中依普黄酮(雌激素抗骨质疏松药物)浓度的方法.方法 血浆样品稀释后,直接用HPLC二维系统完成在线预处理和分离.使用前处理柱为Shim - Pack MAYIODS柱,流动相为纯水-甲醇梯度配比,分析柱为Dikma Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇=15∶85,通过电喷雾离子化三重四级杆质谱,经多反应检测正离子模式进行检测.结果 依普黄酮的血药浓度在0.5~250.O ng· mL-1线性良好(γ=0.999),检测限在0.5 ng· mL-1,提取回收率在81%~88%,日内、日间精密度均在(RSD)≤11.6%,准确度在87.6%~113.7%.结论 该法操作快速高效、灵敏准确、重现性好,能够满足临床药代动力学研究的需要.
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第8楼2012/10/08
113.9HPLC法测定人血清美他多辛浓度及药代动力学研究
作者: 袁桂艳 王本杰 魏春敏 郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所,山东济南250012)
摘要: 目的:建立人血清美他多辛浓度的HPLC测定法,进行美他多辛健康志愿者药代动力学研究。方法:志愿者含药血清经去蛋白处理后,以甲醇-5mmol·L^-1乙酸铵(14:86)为流动相,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,流速1.0ml·min^-1,检测波长286mm。结果:本法线性范围0.2~12μg·ml^-1,最低定量限0.2μg·ml^-1。血清中关他多辛绝对回收率73.31%~82.00%,方法回收率91.08%~95.69%,日内RSD≤6.3%,日间RSD≤4.3%。结论:本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血清关他多辛浓度的方法,适用于人体美他多辛药代动力学研究。
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第9楼2012/10/08
113.10 西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定
作者: 马虹英 李新中 徐平声(中南大学湘雅医院,湖南长沙410008)
摘要: 目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氧农药残留量制定相应的规定限量标准。
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