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氨氮实验空白0.05,怎么办

  • guiyi8820310
    2012/10/08
  • 私聊

水质检测

  • 实验室是刚启用的。所有仪器都是新的。
    我这边的试剂是:酒石酸钾钠,用的国标法。(但因为潮湿,酒石酸钾钠已经结块,在配置是我是敲开的)
    纳氏试剂是配置好买来的。天津傲然精细化工研究所
    无氨水是用超纯水机制的。是杭州永洁达净化科技有限公司
    实验步骤(我单做了空白的):取50ml水至比色管。加1ml酒石酸钾钠,摇匀,加1.5ml纳氏试剂摇匀,静置显色10min。用722S型可见分光光度计,10nm比色皿比色,得到的值为0.052。
    一开始我没有把玻璃仪器清洁过,用20nm的比色皿测得0.116。后来我把比色皿用酒精泡了,把玻璃仪器用洗衣粉泡洗了。得到上面的0.052。做过多个平行试验,结果都差不多。
    请问哪位大虾能指点指点啊。到底是哪里出问题呢?
  • 该帖子已被版主-东北生长的苹果加2积分,加2经验;加分理由:鼓励新手求助
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  • guiyi8820310

    第1楼2012/10/09

    怎么没人帮我吗?求助求助啊

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  • lafine

    第2楼2012/10/09

    纳式试剂是用二氯化汞配的,还是碘化汞配的?
    空白值的验证得用10mm的比色皿来做,如果用20mm,会使得吸光度偏大。
    也有可能是实验室达不到无氨实验室的要求。
    你的玻璃仪器用盐酸或者硫酸泡一下,无氨的效果要好一些。
    用来做空白的水是纯水仪制备的,还是自己制备的无氨水?

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  • guiyi8820310

    第3楼2012/10/10

    纳氏试剂是现成的,买来的,不用自己配。
    我用10nm时吸光度还是0.05多
    实验室有没达到无氨的要求不是很清楚,刚装修好的。
    玻璃仪器今天我打算泡一下。
    用的水是超纯水机制得的。

    lafine(lafine) 发表:纳式试剂是用二氯化汞配的,还是碘化汞配的?
    空白值的验证得用10mm的比色皿来做,如果用20mm,会使得吸光度偏大。
    也有可能是实验室达不到无氨实验室的要求。
    你的玻璃仪器用盐酸或者硫酸泡一下,无氨的效果要好一些。
    用来做空白的水是纯水仪制备的,还是自己制备的无氨水?

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  • lafine

    第4楼2012/10/10

    纳氏试剂根据配置用的药品不同,后面加入的量是不一样的。
    刚装修完很大可能会有材料会挥发出氨气来。
    期待你的验证结果。

    guiyi8820310(guiyi8820310) 发表:纳氏试剂是现成的,买来的,不用自己配。
    我用10nm时吸光度还是0.05多
    实验室有没达到无氨的要求不是很清楚,刚装修好的。
    玻璃仪器今天我打算泡一下。
    用的水是超纯水机制得的。

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  • 水星

    第5楼2012/10/10

    你换瓶纯净水试试

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  • yxllzh

    第6楼2012/10/11

    用纳氏试剂做氨氮的空白我们似乎始终是0.05、0.06的样子,不过不影响曲线和加标回收等等的结果,可能是试剂的影响,减去空白就可以了。

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  • guiyi8820310

    第7楼2012/10/11

    不是说要求用10nm比色皿,吸光度要小于0.03吗?

    yxllzh(yxllzh) 发表:用纳氏试剂做氨氮的空白我们似乎始终是0.05、0.06的样子,不过不影响曲线和加标回收等等的结果,可能是试剂的影响,减去空白就可以了。

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  • yxllzh

    第8楼2012/10/11

    我们用的是3cm的比色皿。

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  • 今明后

    第9楼2012/10/11

    我们用20mm的比色皿,自配的纳氏试剂,零管值在0.055左右。

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  • guiyi8820310

    第10楼2012/10/12

    我用20nm的做出来是0.1多呢,哎
    怎么控制呢?

    今明后(jinminhou) 发表:我们用20mm的比色皿,自配的纳氏试剂,零管值在0.055左右。

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