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经验与分享：关于土壤CNALT0214比对实验结果的技术分析和建议的摘要

7134015

2006/05/19

原子吸收光谱（AAS）

有关CNAL T0214土壤中微量元素检测能力
验证计划结果报告技术分析和技术建议
1、检测方法
本次能力验证计划推荐方法：应选择全分解或近似全分解、将土样中微量元素转化到水溶液中，制备成无机盐溶液或络合物溶液，然后对溶液中微理元素进行测定。在我国已发布的土壤微量元素总量测定标准方法中，砷和汞因属挥发性元素推荐采用近似全分解法，铬、铜、锌、镍、铅和镉均推荐全分解法。
表4、土壤中微量元素测定的国家标准方法汇总表
元素标准代码方法名称推荐的消解方法
砷 GB/T17134-1997 总砷的测定硫酸-硝酸-高氯酸消解
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T17135-1997 总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法盐酸-硝酸-高氯酸消解
汞 GB/T17136-1997 总汞的测定冷原子吸收分光光度法硫酸-硝酸-高锰酸钾消解；硝酸-硫酸-五氧化二钒消解
铬 GB/T17137-1997 总铬的测定火焰原子吸收分光光度法硫酸-硝酸-氢氟酸消解
铜、锌 GB/T17138-1997 铜锌的测定火焰原子吸收分光光度法硝酸-氢氟酸-高氯酸消解
镍 GB/T17139-1997 镍的测定火焰原子吸收分光光度法硝酸-氢氟酸-高氯酸消解
铅、镉 GB/T17140-1997 铅镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法硝酸-氢氟酸-高氯酸消解
GB/T17141-1997 铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法硝酸-氢氟酸-高氯酸消解
从参加实验室报告的结果来看，国家标准方法的采用率因元素种类存在很大的差异，铜和锌采标率相对较高，砷和汞采标率相对较低（其中一个很重要的原因是原子荧光光谱法目前还不是国标方法）
2、加标回收率
为了评估被测量在试样消解和测定过程中可能造成的损失或沾污，在进行试样分析的同时，可于同一样品的子样中加入已知量的类似基体标样或标准溶液，并按照试样分析相同的程序对其进行测定，通过比较加标样与试样的测定结果，计算加标回收率。加标回收率作为反映检测结果准确度的技术指标之一，虽然目前在学术界仍存在很大的争议，即好的回收率不一定能说明检测结果准确，但是如果回收率不好，则可判断检测结果可能存在问题。

3、异常结果的原因分析
实验室在本次计划中出现不满意或有问题结果的原因可通过本报告提供的ZB和ZW比分数进行初步的分析和推断，即实验室如表现为ZB异常，则说明其可能存在较大的系统误差；如表现为ZW异常，则说明基可能存在较大的随机误差；如同时表现为ZB和ZW异常，则说明其既存在较大的系统误差，也存在较大的随机误差。从本次计划结果不满意的能力比分数统计结果（详细参见表6）来看，在砷、铬、汞和锌4个不满意较高的项目中，砷和锌主要表现为较大的系统误差，铬和汞则表现为既存在较大的系统误差也存在较大的随机误差。
表6：结果不满意的能力比参数统计表
检测不满意 ZB不满意 ZW不满意 ZB和ZW均不满意
项目结果总数结果数百分比结果数百分比结果数百分比
砷 12 8 66.7% 0 0 4 33.3%
镉 5 1 20% 3 60% 1 20%
铬 12 3 25% 4 33.3% 5 41.7%
铜 6 3 50% 3 50% 0 0
汞 9 2 22.2% 1 11.1% 6 66.7%
镍 6 2 33.3% 2 33.3% 2 33.3%
铅 1 1 100% 0 0 0 0
锌 14 6 42.9% 3 21.4% 5 35.7%

由于土壤微量元素的分析程序比较复杂，影响检测结果的因素比较多，因此，导致实验室不满意或有问题的原因很难在本报告中全部列举出来，以下仅供参加实验室参考：（1）分析试剂不能满足微量元素的分析要求。如用于样品消解的酸和纯水中常含有待测元素，通常可表现为全程试剂空白偏高。当被测试样的浓度水平较低时，过高的试剂空白将会导致检测结果不准确。（2）、玻璃仪器洗涤存在问题，玻璃仪器的洁净度不能满足微量元素的分析要求，通常表现为样品分析的平行性变差。如用铬酸洗涤的玻璃器皿，肯定会导致铬的检测结果异常；再如汞很易吸附在玻璃器皿上，如不使用10%高纯硝酸浸泡，对仅有几个ug/L浓度水平的汞检测很难得到准确结果；此外实验室应注意将分析不同浓度水平的玻璃仪器分开使用，避免混用。（3）、微量元素是否已被完全消解出来？样品消解过程是否存在挥发损失？本次计划要求报告的结果为土样中元素总量分析的结果，因此实验室应选用总量分析方法，如果选用的方法为部分溶出方法，结果肯定会偏低。在土样消解过程中，温度过高，挥发性元素会随酸蒸发损失，非挥发性元素可能会因分解试样的时间不够长难以完全溶出，这也导致检测结果偏低；对全消解而言，加入过量的消解酸，由于蒸发时间的延长，也会不同程度的造成待测元素的损失，测定结果偏低。此外，最终的消解液应为不流动的粘稠状，乳白或淡黄色；如果试样蒸干涸，会导致结果偏低。（4）、在进行仪器检测时，是否有效地消除了基体干扰？是否将待测元素转化为可检测的形态？土样经过酸消解后，大量土壤矿质元素硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛等进入待测试样溶液后，使得试液的基体非常复杂，这可能会严重影响微量元素的准确测定。在用氢化发生—原子荧光光谱法测砷时，应使用硫尿和抗坏血酸预先将试液中的五价砷转化为三价砷。（5）、是否进行了样品分析的全程质量控制？如全程空白试验，加标回收试验，类似基体标样的分析试验。（6）、其他：使用的工作标准是否准确？是否按作业指导书的要求同时对A、B样进行检测等等。
4、样品制备和均匀性检验
样品制备报告：本次能力验证计划的检测样品由实施机构采用黑钙土标样（ESS-1）和红壤标样（ESS-3）按不同的质量比重新混合专门制备而成，分装于60ml进口样品瓶中。
检测方法：实施机构用于均匀性检验的检测方法如下表7所示
表7：CNALT 0214能力验证样品均匀性检验的方法一览表
被测元素取样量消解体系检测方法
砷 0.3g 王水原子荧光光谱法
镉 1.0g 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸石墨炉原子吸收法
铬 2.0g 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸火焰原子吸收法
铜 2.0g 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸火焰原子吸收法
汞 2.0g 硫酸/硝酸混合酸+高锰酸钾原子荧光光谱法
镍 2.0g 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸火焰原子吸收法
铅 2.0g 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸火焰原子吸收法
锌 1.0g 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸火焰原子吸收法

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LiveBandit

第1楼2006/05/19

我们去年检了土壤和水系沉积物的，报出的结果与最终的标准推荐值百分百的通过．
Li Na K Cu Pb Zn V 均采用的是ICP测量，W Mo用的是极谱法

0

步遥

第2楼2006/05/19

谢谢楼主提供经验！
学习一下！
呵呵

0

huaxuegzz

第3楼2006/05/24

请问您有没有拿石墨炉做过铬阿？？？具体的基体改进剂是什么？灰化温度是多少阿?我想试试

0

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