仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >波谱 > 核磁共振技术（NMR） > 帖子详情

[转帖]核磁溶剂选择

xiaoluo1979

2006/05/19

核磁共振技术（NMR）

NMR溶剂问题

测定NMR图谱要使用氘代溶剂，这些溶剂和其中水峰的化学位移值在常见的教科书中可以方便地查阅。这里要指出的是有些类型的天然化合物需要使用特定的氘代溶剂。例如三萜皂苷和甾体皂苷最好使用氘代吡啶（pyridine-d5）作溶剂，因为文献上几乎都是采用氘代吡啶，溶剂一致不但可以消除由于溶剂效应带来的化学位移差别和峰型的差别，而且便于和文献数据比较，另一个优点是氘代吡啶的1H和13C残余信号都出现在较低场，与上述两类皂苷的绝大部分信号不发生重叠。再如黄酮苷，基本上是采用氘代二甲基亚砜（DMSO-d6），一是溶解性好，二是数据便于与文献比较，三是二甲基亚砜作为氢键溶剂可以和黄酮母核上的酚羟基缔合致使方便地鉴定酚羟基，四是溶剂信号与黄酮苷的NMR信号能很好的分离。多糖类采用重水（D2O）作溶剂测定13CNMR时没有溶剂信号的干扰，但在1HNMR中溶剂信号（4.7-4.8ppm）往往很强，这时无论1D或2D1HNMR图谱,溶剂峰都会使图谱质量变差,要改变图谱质量就需要使用水峰压制技术。当用氘代二甲基亚砜作溶剂时，在1H或13C谱上溶剂信号与多糖的信号几乎不发生重叠，这为多糖NMR图谱的解析带来方便。多糖类化合物常用的NMR溶剂是重水和氘代二甲基亚砜，在进行与文献数据对照分析时应当注意由于溶剂效应带来的化学位移差别。

用氘代二甲基亚砜或氘代吡啶作溶剂测定含醇羟基的化合物时，由于溶剂和羟基质子缔合形成氢键往往会出现以下情况：羟基质子信号分别出现在不同的位置，叔醇羟基质子为单峰，仲醇羟基质子为二重峰，而伯醇羟基质子裂分为三重峰。这种现象对鉴定羟基的类型和羟基连接的位置非常有用，如果1HNMR与HMQC和HMBC一起综合分析，你会得到令人兴奋的结果。应当注意的是样品和样品管应尽可能干燥，防止水分影响氘代溶剂和羟基质子的缔合。

相关话题

sslin

第1楼2010/03/22

感谢楼主的精彩分析.
希望有人能提供氘代苯以及氘代邻二氯苯的使用时机.

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...