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第1楼2012/10/15
121.2 RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸
作者:张小娟; 冯育林; 刘海燕; 王跃生; 杨世林; 刘红宁;(中药固体制剂制造技术国家工程研究中心; 江西中医学院;)
摘要:目的建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法。方法采用RP-HPLC法,迪马DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL。结果异嗪皮啶在0.015 9~0.796 2μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0~0.621 0μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%)。结论该定量分析方法简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸。 更多还原
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第2楼2012/10/15
121.3 RP-HPLC法同时测定返魂草中3种酚酸类成分
作者:姜振邦; 刘有平; 李小童; 邸欣;(沈阳药科大学药学院;)
摘要:目的建立同时测定返魂草药材中氢醌、绿原酸和咖啡酸量的RP-HPLC方法。方法返魂草药材先以15%乙醇回流提取,再用醋酸乙酯-丙酮(50:1)萃取后,采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和含0.4%磷酸、0.1%三乙胺的水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为286nm(氢醌)和326 nm(绿原酸和咖啡酸)。结果氢醌、绿原酸和咖啡酸的质量浓度分别在5.00~30.0、15.0~90.0、2.50~15.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为96.3%、95.1%、97.8%,RSD分别为2.1%、2.4%、2.2%。结论该方法可用于返魂草药材的质量控制。
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第3楼2012/10/15
121.4 HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷
作者:王钢力; 聂黎行; 迟玉明; 姚令文; 刘莹; 刘丽丽; 张晓兰; 林瑞超;(中国药品生物制品检定所; 北京同仁堂科技发展股份公司; 桂林医学院;)
摘要:目的建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法。方法RS-告依春的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.2,用冰醋酸调pH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8mL/min;检测波长:245nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(5∶95);柱温:室温;体积流量:1.0mL/min;检测波长:260nm。结果RS-告依春的线性范围为0.676~13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005~0.05mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制。 更多还原
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第4楼2012/10/15
121.5 二苯乙烯苷大鼠在体胃肠吸收动力学研究
作者:王春英; 李敏; 袁志芳; 杨维; 解凤立; 张兰桐;(河北医科大学药学院药物分析教研室;)
摘要:目的建立同时测定胃灌注液及肠循环液中二苯乙烯苷及酚红质量浓度的HPLC/DAD法,并研究二苯乙烯苷在大鼠胃、肠的吸收特性。方法采用大鼠在体胃、肠吸收模型,以HPLC/DAD法测定胃灌注液及肠循环液中药物的量,色谱条件为Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸(35∶15∶50),体积流量1 mL/min;检测波长320 nm(二苯乙烯苷)和430 nm(酚红);进样量20μL。结果二苯乙烯苷及酚红的线性关系良好,线性范围分别为3.5~140μg/mL和1~40μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于3.1%,方法回收率均在99.48%~102.2%。不同质量浓度(2.5、5、10 mg/mL)的二苯乙烯苷在大鼠胃部的每小时吸收率分别为72.7%,67.7%和56.6%;不同质量浓度(30、60、120μg/mL)的二苯乙烯苷在肠道内的吸收速率常数(Ka)分别为0.047 7、0.051 4、0.056 3 h-1,三者之间无显著性差异(P>0.05)。结论本实验首次建立了HPLC/DAD法同时测定胃灌注液及肠循环液中二苯乙烯苷及酚红的质量浓度,该法操作简便、结果准确、灵敏度高。二苯乙烯苷在肠道内吸收较差,主要吸收部位是胃,为延长药物在胃内的停留时间,改善生物利用度,适合制成胃漂浮片。
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第5楼2012/10/15
121.6 RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇
作者:张磊; 陈晓辉; 刘玉磊; 张加; 毕开顺;(沈阳药科大学药学院;)
摘要:目的建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法,为该药材提供质量控制方法。方法以醋酸乙酯为溶剂,对辽细辛药材粉末进行超声提取;采用RP-HPLC法对辽细辛中的L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇进行同时定量测定。Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50);体积流量为1.0mL/min;检测波长为240nm;进样量为10μL;外标法定量。结果L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇分别在3.50~35.0μg/mL(r=0.9997),1.52~76.0μg/mL(r=0.9992)和0.38~7.60μg/mL(r=0.9999)呈良好线性关系,回收率分别为99.7%(RSD=2.7%)、96.7%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.5%)。结论该方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于辽细辛药材的质量控制。
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第6楼2012/10/15
121.7 HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素
作者:蒋以号; 杨武亮; 陈海芳; 余宝金; 介磊; 徐欢; 陈凯云;(北京中医药大学中药学院; 南昌大学环境科学与工程学院; 江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室;)
摘要:目的通过测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素,为有效控制原药材质量及合理利用该药用植物资源提供参考。方法以甲醇为提取溶剂,色谱柱Dikma Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水(15∶85),检测波长UV326nm,体积流量1.0mL/min,柱温25℃。结果祖师麻甲素在15.5~930.0ng呈良好的线性关系,祖师麻甲素以陕甘瑞香量相对较高,尤其以甘肃天水的量为高。结论该方法简便可靠,可用于祖师麻药材的质量评价。
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第7楼2012/10/15
121.8 HPLC法测定快速溶剂萃取开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚
作者:姜宁; 刘晓鹏;(生物资源保护与利用湖北省重点实验室;)
摘要:目的采用加速溶剂萃取机快速提取,并采用HPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚。方法ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取开胸顺气丸中有效成分。采用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚。色谱柱:Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),体积流量为1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,进样量:20μL。结果快速提取的效率较高,提取率比《中国药典》方法高。和厚朴酚的平均回收率为99.63%,RSD为0.97%;厚朴酚的平均回收率为98.23%,RSD为1.21%。结论本方法简便、准确、专属性强,能有效地控制开胸顺气丸的质量。 更多还原
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第8楼2012/10/15
121.9 黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律
作者:李化; 黄璐琦; 杨滨; 冯雪峰; 李韦; 汤呐;(中国中医科学院中药研究所; 广西中医学院;)
摘要:目的通过对黄芩不同生长发育期有效成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)量的研究.为黄芩适宜采收期的确定提供实验依据。方法采用RP-HPLC法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(21:78:1)(A)和乙腈-水-甲酸(80:20:1)(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.281~16.830μg,0.033~1.980μg,0.008~0.465μg,平均回收率分别为101.53%(RSD=1.84%),102.73%(RSD=5.05%),98.67% (RSD=3.02%)。黄芩苷的量在萌发期最大,黄芩素和汉黄芩素的量在展叶期达到最高值,3者总量在枯黄期最大。结论明确了黄芩不同生长发育期黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量和总量的动态变化规律。
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第9楼2012/10/15
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121.10 白头翁汤质量控制方法及药动学研究
作者:曲龙妹;(沈阳药科大学, 药物分析学, 2009, 硕士)
摘要:本研究以白头翁汤为对象,采用正交试验法优选提取工艺。以L9(34)正交表安排实验,以浸膏得率和白头翁皂苷B4、秦皮甲素、秦皮乙素、小檗碱的含量作为指标,对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察。通过直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为用8倍量的60%乙醇回流提取3次,每次1.5 h。采用RP-HPLC法对上述白头翁汤提取物进行质量控制方法学研究。建立了白头翁汤中白头翁皂苷B4、秦皮甲素、秦皮乙素和小檗碱的含量测定方法。线性范围分别为0.1~1.5 mg·mL-1(r= 0.9998),0.02-0.5mg·mL-1(r=0.9998),0.005~0.1 mg·mL-1(r= 0.999 7),0.1~1.6 mg·mL-1 (r= 0.9999);平均回收率分别为98.5%(RSD=1.2%),97.8%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=2.0%),97.7%(RSD=1.1%)。结果表明,在上述浓度范围内线性关系良好,所建立的测定方法简便,重复性好,为评价白头翁汤质量提供了定量依据。同时对处方中白头翁、黄连、黄柏、秦皮进行了薄层色谱定性分析。本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面地控制该方的质量,优化后的提取工艺为剂型的改进提供基础。采用HPLC法建立了灌胃白头翁汤提取物后大鼠血浆中小檗碱的含量测定方法,以8-甲氧基补骨脂素为内标,血浆经乙腈沉蛋白后进样分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500:500:3.4:1.7,mL/mL/g/g)为流动相,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长349 nm。小檗碱的线性范围为0.005~1.0μg·mL-1 (r= 0.9978),提取回收率为77.17%~87.2%,日内、日间精密度RSD值均<10%。本方法专属性强,重现性好,操作简便。大鼠单剂量灌胃白头翁汤提取物后,达峰时平均血药浓度为0.17±0.07μg·mL-1,可监测8 h内血药浓度。
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