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【求助】标准加入法做ICP-MS,标准溶液过期请问对分析结果有什么影响?

ICP-MS

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  • 使用标准加入法做ICP-MS,标准溶液过期请问对分析结果有什么影响?大家帮帮忙,谢谢!
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  • Fe

    第1楼2012/10/16

    标液准确度问题和仪器没有关系。

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  • nphfm2009

    第2楼2012/10/19

    应助达人

    标准加入法做ICP-MS,标准溶液过期对测定结果没有影响

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  • pyj2yyh

    第3楼2012/11/02

    但是标液过期其1ppb响应值不会下降吗?我做的怎么有1ppb标准溶液加进去响应值不是很明显呢?

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:标准加入法做ICP-MS,标准溶液过期对测定结果没有影响

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  • bensezuoren

    第4楼2012/11/03

    标尺都不准确,结果能准确吗?

    pyj2yyh(pyj2yyh) 发表:使用标准加入法做ICP-MS,标准溶液过期请问对分析结果有什么影响?大家帮帮忙,谢谢!

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  • timstoicpms

    第5楼2012/11/04

    用数据说话:
    1ppb 铂(195 amu) 灵敏度=10万cps信号,即1ppt 产生100cps信号

    假设某待测溶液只有x ppt 铂 ,由于含量很低,直接采用外标法测试,数据的准确度与精密度都比较差。
    因此我们采用标准加入法,将待测溶液分为若干份,分别加入适量铂母液,使其最终浓度分别为 x+0、x+1、x+2、x+5 ppt

    实际浓度 实测计数
    x+0 ppt 100 cps
    x+1 ppt 200 cps
    x+2 ppt 300 cps
    x+5 ppt 600 cps

    如图,蓝点回归线在x轴上的截距是-1,取绝对值,即待测溶液x=1ppt


    假设这瓶Pt母液过期,20%的铂被容器内壁吸附,母液的【实际浓度】只有【证书浓度】的80%——这是客观存在,但我们毫不知情。

    我们认为的浓度 实际浓度 实测计数
    x+0 ppt x+0 ppt 100 cps
    x+1 ppt x+0.8 ppt 180 cps
    x+2 ppt x+1.6 ppt 260 cps
    x+5 ppt x+4.0 ppt 500 cps

    特别注意:任然采用【我们认为的浓度】作为投影点x坐标——因为母液瓶是否发生吸附,我们毫不知情。
    如图,红点回归线在x轴上的截距是-1.25,取绝对值,即待测溶液x=1.25ppt

    结论:
    如果标液过期会导致标液【实际浓度】发生变化,那么它会对标准加入法测试结果造成影响。

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  • timstoicpms

    第6楼2012/11/04

    进行一个极端条件下的思维试验。
    假设母液中的元素100%被容器内壁吸附,你将“母液”加入带待测溶液,待测溶液计数响应值几乎没有变化,此时一系列投影点所构成的回归线很水平(斜率逼近0),回归线在x轴上的截距就是负无穷,即你的待测溶液浓度是正无穷。

    pyj2yyh(pyj2yyh) 发表:但是标液过期其1ppb响应值不会下降吗?我做的怎么有1ppb标准溶液加进去响应值不是很明显呢?

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