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微波消解ICPMS测试重金属的精度问题

微波消解

  • 我的样品是西藏土壤(以知重金属含量的),用作质量控制,测试7种金属元素Cr/Cd/Cu/As/Cd/Ni/zn/Cr,但是最后发现As和Zn的误差非常大,Cr和Pb的平行性也不好,其余元素都还不错,误差在5%-10%之内,不知道是什么问题,求助!











    Cu
    Cr 267.716 Cu 327.395 As Cd Ni 234 Zn 213.857 Pb
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  • 依风1986

    第1楼2012/10/20

    应助达人

    就是标准物质吧?这个与前处理手段和仪器检测都有关系,微波消解是如何的,包括试剂添加和反应步骤,仪器状态稳定性,精密度等等都怎么样?

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  • 光哥

    第2楼2012/10/20

    应助工程师

    您在消解过程中是否使用了盐酸?
    1、As这个元素受ArCl的干扰很大,建议使用碰撞模式消除,或者测试AsO;
    2、土壤应该是使用了HF了吧,Zn受哪个干扰有点忘了,不过在HF和硅体系中干扰也是很大的,也建议使用碰撞模式;
    3、Pb这个元素测得很少,不过在ICPMS板块里看到因为自然界中的某些放射性元素会慢慢衰变为稳定和不稳定的Pb,因此测试的时候建议选择每种稳定的同位素,取4种同位素结果的平均值。
    4、您可以把这个问题发到ICPMS去或者去查找下相关的帖子。

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  • 依风1986

    第3楼2012/11/18

    应助达人

    光哥老师,请教什么叫碰撞模式啊?

    光哥(xsh1234567) 发表:您在消解过程中是否使用了盐酸?
    1、As这个元素受ArCl的干扰很大,建议使用碰撞模式消除,或者测试AsO;
    2、土壤应该是使用了HF了吧,Zn受哪个干扰有点忘了,不过在HF和硅体系中干扰也是很大的,也建议使用碰撞模式;
    3、Pb这个元素测得很少,不过在ICPMS板块里看到因为自然界中的某些放射性元素会慢慢衰变为稳定和不稳定的Pb,因此测试的时候建议选择每种稳定的同位素,取4种同位素结果的平均值。
    4、您可以把这个问题发到ICPMS去或者去查找下相关的帖子。

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  • 光哥

    第5楼2012/11/20

    应助工程师

    ICPMS板块里有详细的解释。

    另外需要BS下楼主,发了个没有任何营养的帖子(无图、无数据无真相),就不管了。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:光哥老师,请教什么叫碰撞模式啊?

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  • 依风1986

    第6楼2012/11/20

    应助达人

    没用过ICPMS的孩子还是希望得到更多指导,好奇碰撞模式?

    光哥(xsh1234567) 发表:ICPMS板块里有详细的解释。

    另外需要BS下楼主,发了个没有任何营养的帖子(无图、无数据无真相),就不管了。

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  • 光哥

    第7楼2012/11/20

    应助工程师

    不好意思,我是说本帖的楼主发了个信息不全的问题,然后就不管了,个人感觉毕竟论坛是个相互学习和提高的地方。只希望能有更好的交流,别无他意。

    您要详细了解ICPMS的话,建议买参考书或者下载电子书:王小如老师的《电感耦合等离子体质谱应用实例》、李金英老师的《电感耦合等离子体质谱分析的应用》,还有一本是刘虎生老师的具体书名忘记了。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:没用过ICPMS的孩子还是希望得到更多指导,好奇碰撞模式?

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  • 依风1986

    第8楼2012/11/20

    应助达人

    谢谢光哥,收到,去学习下

    光哥(xsh1234567) 发表:不好意思,我是说本帖的楼主发了个信息不全的问题,然后就不管了,个人感觉毕竟论坛是个相互学习和提高的地方。只希望能有更好的交流,别无他意。

    您要详细了解ICPMS的话,建议买参考书或者下载电子书:王小如老师的《电感耦合等离子体质谱应用实例》、李金英老师的《电感耦合等离子体质谱分析的应用》,还有一本是刘虎生老师的具体书名忘记了。

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