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第1楼2012/10/22
应助达人136.2 寒湿痹颗粒的质量控制研究
【作者】 侯峰； 施法； 孙晓军； 张满来；
【Author】 HOU Feng,SHI Fa,SUN Xiao-jun,ZHANG Man-lai Liaoning Institute for Food and Drug Control,Shenyang 110023,China
【机构】 辽宁省食品药品检验所；
【摘要】 目的制定寒湿痹颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法对处方中麻黄、白芍、甘草、黄芪进行了定性鉴别。采用反相高效液相色谱法测定寒湿痹颗粒中芍药苷,Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相,检测波长为230nm。结果 TLC鉴别方法专属性强,分离效果良好。芍药苷在0.2027～4.0540μg线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为96.2%,RSD为1.9%（n=6）。结论本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为寒湿痹颗粒的质量控制方法。 更多还原
【Abstract】 Objective To establish the quality standard of Hanshibi Granula.Methods The TLC method was used for the qualitative identification of Ephedrae Herba,Paeoniae Alba Radix,Glycyrrhizae Radix et Rhizoma,and Astragali Radix in the formula.The contents of paeoniflorin in Hanshibi Granula were determined by RP-HPLC method with Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphoric acid(14∶86).The detection wavelength was 230 nm.Results The identification study showed strong... 更多还原
【关键词】 寒湿痹颗粒； 麻黄； 白芍； 甘草； 黄芪； 薄层色谱； 芍药苷； 高效液相色谱；
【Key words】 Hanshibi Granula； Ephedrae Herba； Paeoniae Alba Radix； Glycyrrhizae Radix et Rhizoma； Astragali Radix； TLC； paeoniflorin； HPLC；
【基金】 国家药典委员会2010版中国药典一部标准研究课题
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第2楼2012/10/22
应助达人136.3 HPLC法测定独一味中类叶升麻苷
【作者】 刘婕； 许浚； 张铁军；
【Author】 Liu Jie1,Xu Jun2,Zhang Tie-jun2(1.Department of Graduate Student,Tianjin University of Chinese Medicine,Tianjin 300193,China;2.Tianjin Institute of Pharmaceutical Research,Department of Traditional Medicine Modern Research,Tianjin 300193,China)
【机构】 天津中医药大学研究生部； 天津药物研究院现代中药研究部；
【摘要】 目的建立藏药独一味中类叶升麻苷的测定方法。方法采用HPLC法。色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液(10:15:75)为流动相;体积流量为1.0mL/min;柱温35℃;检测波长334nm。结果类叶升麻苷在0.2272～1.3632μg呈良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率、精密度、稳定性和重现性试验结果均符合要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、精确度与重现性好,适用于独一味中类叶升麻苷的测定。 更多还原
【Abstract】 Objective To establish the method for determination of acteoside in Lamiophlomis rotata(Benth.) Kudo.Methods Acteoside was determined by the HPLC with Diamonsil C18 column,the mobile phase consiste of acetonitrile-methanol-1% acetic acid(10:15:75),flow rate of 1.0 mL/min,UV detection wavelength of 334 nm,and column temperature of 35 ℃.Results This method was linear over ranges of 0.227 2～1.363 2 μg(r=0.999 2) for acteoside.The results of tests for the average recovery,precision,stability,and rep... 更多还原
【关键词】 独一味； 类叶升麻苷； HPLC法；
【Key words】 Lamiophlomis rotata(Benth.) Kudo； acteoside； HPLC；
【基金】 “十一五”国家科技支撑计划(2006BAI06A01-02,NO.2007BAI41B06)
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第3楼2012/10/22
应助达人136.4 双丹口服液中丹酚酸B和丹参素的稳定性研究
【作者】 刘德茂； 史德胜；
【机构】 大连公安医院药剂科； 天津丹溪国药研究所中药室；
【摘要】 目的测定双丹口服液中丹酚酸B和丹参素,并考察常温放置3个月后这2个成分量的变化。方法采用HPLC法;色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水溶液(27∶10∶1∶62);体积流量1.0mL/min;检测波长为286nm;柱温35℃。结果双丹口服液中丹酚酸B的量逐月下降,而丹参素的量相对稳定。结论用丹酚酸B替代丹参素进行测定是不可行的。 更多还原
【关键词】 双丹口服液； 丹酚酸B； 丹参素； 高效液相色谱； 
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第4楼2012/10/22
应助达人136.5 HPLC测定感冒清片中的马来酸氯苯那敏含量
【作者】 李芳； 梁敏； 张彬； 黄燕；
【机构】 广州白云山制药总厂； 广州白云山制药总厂 广东广州510515； 广东广州510515；
【摘要】 目的建立HPLC测定感冒清片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值为3.1)(23∶77),检测波长:262 nm。结果马来酸氯苯那敏在4.13-37.18μg/m l范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),回收率为101.13%,RSD为0.6%(n=6)。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可用于感冒清片的质量监控。 更多还原
【关键词】 HPLC； 感冒清片； 马来酸氯苯那敏； 
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第5楼2012/10/22
应助达人136.6 HPLC测定肠炎消中小檗碱含量
【作者】 庞小雄； 傅军； 梁从庆；
【Author】 PANG Xiao-xiong,FU Jun,LIANG Cong-qing (Guangdong College of Pharmacy,Guangzhou 510006)
【机构】 广东药学院； 广东药学院 广州510006； 广州510006；
【摘要】 目的建立肠炎消中小檗碱含量测定方法。方法HPLC,色谱柱为D iamonsil C18;以乙腈-0.01 mo.lL-1庚烷磺酸钠与0.02 mo.lL-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值3.0)(32∶68)为流动相,检测波长为265 nm。结果小檗碱在0.0744~0.744μg范围内线性良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.4%(RSD=1.57%)。结论本法快速、准确,重复性好,可用于肠炎消的质量控制。 更多还原
【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the quantitative determination of berberine in changyanqing solution.Methods Determination was performed on the Diamonsil C18 column（4.6 mm×250 mm,5 μm）,with acetonitrile and a mixed solution of equal amount of 0.01 mol·L-1 Sodium heptanesulfonate and 0.02 mol·L-1 potassium dihydrogen phosphate（pH was adjusted to 3.0 by 10% phosphoric acid）（32∶68） as the mobile phase,and the wavelength was set at 265 nm.Results The linear ... 更多还原
【关键词】 HPLC； 肠炎清； 小檗碱； 含量测定；
【Key words】 HPLC； changyanxiao solution； berberine； assay； 
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第6楼2012/10/22
应助达人136.7 蒲公英抑菌提取液氯仿萃取部位高效液相色谱指纹图谱的研究
【作者】 黄景怡； 钟振声；
【Author】 HUANG Jing-yi1, ZHONG Zhen-sheng2 (1.Guangdong Institute of Textile technology, Foshan 528041,China)(2.School of chemistry and chemical technology, South China University of technology, Guangzhou 510640, China)
【机构】 广东纺织职业技术学院； 华南理工大学化学与化工学院；
【摘要】 以咖啡酸作为对照物,构建蒲公英抑菌提取液氯仿萃取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。本实验方法采用HPLC方法:DiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相采用乙腈-水-10%乙酸溶液三相系统进行梯度洗脱,流速0.7mL/min,检测波长323nm,柱温37℃。指纹图谱得到12个共有色谱峰,并可根据这些色谱峰来控制蒲公英抑菌提取液的质量。 更多还原
【Abstract】 Caffeic acid was used as internal standard for the HPLC fingerprint establishment of chloroform extract from Taraxacum bacteriostatic. HPLC analysis was performed on a Diamonsil C18 column (5 μm, 4.6 mm×250 mm) with the three-phase system of acetonitrile-water-10% acetic acid solution as the mobile phase for gradient elution. The flow rate, detection wavelength and column temperature were 0.7 mL/min, 323 nm and 37 ℃, respectively. 12 Common peaks were showed in the fingerprint, which can be used... 更多还原
【关键词】 蒲公英； 抑菌； 氯仿部位； 高效液相色谱； 指纹图谱；
【Key words】 Taraxacum； Bacteriostatic； chloroform part； HPLC； fingerprint； 
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第7楼2012/10/22
应助达人136.8 山楂饴中苏丹红的高效液相色谱法测定
【作者】 周建科； 刘瑞英； 李晓阳；
【Author】 ZHOU Jian-ke,LIU Rui-ying,LI Xiao-yang(Research Center of Physics and Chemistry Analysis,Hebei University; Hebei Province Key Laboratory of Analytical Science and Technology,Baoding 071002,China)
【机构】 河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室；
【摘要】 采用反相高效液相色谱测定山楂饴中的苏丹红。样品经氯仿萃取后浓缩至干,乙醇定容。Diamonsil C18色谱柱,0.02%甲酸的甲醇溶液为流动相,检测波长500nm。在0.05～10.00mg/L范围内线性关系良好;苏丹红Ⅰ号、Ⅲ号的平均回收率分别为91.7%、93.4%,精密度分别为0.81%、0.96%;方法检出限为0.035μg/g;人工合成色素不干扰测定。 更多还原
【Abstract】 A new method for determination of Sudan in hawthorn foods by reversed-phase high performence liquid chromatography(RP-HPLC) was developed. The sample was extracted by chloroform,concentrated and then dissolved in alcohol. Using a Diamonsil C18 column,the pretreated samples were analyzed by a UV detector at 500 nm using a mixture of CH3OH and HCOOH(0.02%) as mobile phase at a flow rate of 1.0mL/min.Winthin the linear range of 0.05-10.00mg/L,the average recovery of sudanⅠand Ⅲ by this method were ... 更多还原
【关键词】 苏丹红； 高效液相色谱法； 山楂饴；
【Key words】 Sudan； HPLC； howthorn maltose； 
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第8楼2012/10/22
应助达人136.9 HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量
【作者】 张琦； 严铸云； 宋杰； 陈新； 万德光；
【Author】 ZHANG Qi YAN Zhu-yun~△SONG Jie CHEN Xin WAN De-guang (Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,School of Pharmacy,Chinese Medicinal Standardization lab,Chengdu 610075,China)
【机构】 成都中医药大学药学院中药材标准化实验室； 成都中医药大学药学院中药材标准化实验室 四川成都610075； 四川成都610075；
【摘要】 目的:比较不同产地僵蚕和炒僵蚕中草酸铵的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为色谱柱:Diamonsil 5μC18 250×4.6mm Dikma;流动相:磷酸氢二铵水溶液(5g·L-1,pH 5.30);流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:214nm。结果:草酸铵在15.0～150.01μg·ml-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.998（n=6）,平均加样回收率为97.07%,RSD=2.67% （n=9）。结论:炮制僵蚕中草酸铵的含量普遍低于僵蚕生品;僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%。 更多还原
【Abstract】 Objective:To determine the content of oxalic acid ammonium from Bombyx moil Linnaeusin in different districts by HPLC.Methods:A HPLC method with a column of Diamonsil 5μ,C（18）250×4.6 mm Dikma and ammonium monohydric phosphate solu- tion(5g·L-1in pH 5.30)as the mobile phase were employed.The flow rate was set at 0.5 mL·min-1.The detection wave-lenghth was set at 214 nm and column temperature at 30℃.Results:Calibration curve was linear in the range of 15.0 to 150.0μg·mL-... 更多还原
【关键词】 僵蚕； 草酸铵； 高效液相色谱法；
【Key words】 Bombyx mori Linnaeus； Oxalic acid ammonium； HPLC；
【基金】 四川省中医药管理局重点资助项目(No．2003A07)
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第9楼2012/10/22
应助达人136.10 天麻素和天麻苷元的体内外代谢和脑靶向性研究
【作 者】王俏
【学位授予单位】浙江大学
【学位名称】博士
【外文题名】Study on the Gastrodin and Gastrodigenin Metabolism in Vitro and in Vivo, and Brain Target
【导师姓名】曾苏
【学位年度】2007
【文 摘】Gas是作用于脑部而发挥药效的药物，所以对其进入脑部的量及在脑部的分布、代谢的研究尤为重要。至今，有关这方面的报道很少。为此，本工作较系统地研究了Gas的体内外代谢、脑药动学和提高其脑靶向性的给药方法，并对其代谢产物HBA的脑药动学及两者的细胞转运特性也进行了研究。 1.天麻素在大鼠脑、肝、肾及脑不同区域组织匀浆中的代谢 (1)天麻素在大鼠脑、肝、肾组织匀浆中的代谢采用Sprague-Dawley(SD)雄性大鼠的脑、肝、肾组织匀浆，研究了Gas在这些组织匀浆中的代谢特征。建立了高效液相色谱测定方法，分析柱：C18column(Diamonsil，4.6mm×250mm，5μm，Dikma)；流动相：乙腈—水(2.5:97.5，v/v)；流速：1.0mL/min；检测波长：221nm；柱温：33℃。方法对检测HBA的专属性较好，HBA在0.30-18.96μg/mL脑组织匀浆、0.30-9.48μg/mL肝组织匀浆、0.59-75.86μg/mL肾组织匀浆的浓度范围内有良好的线性关系(n=3，r2＞0.999)。HBA在三种组织匀浆中的日内精密度均小于9.6％，日间精密度均小于12.1％，准确度为97.5％-106.9％，脑、肝、肾组织匀浆中HBA的定量下限分别为0.290±0.045μg/mL，0.307±0.030μg/mL，0.627±00.047μg/mL(n=5)。稳定性良好。 Gas在SD雄性大鼠组织匀浆中的体外代谢研究表明，Gas的代谢产物为HBA，其在大鼠脑、肝和肾匀浆中的生成速率常数分别为0.0305、0.0121和0.1409μg/mL/min。Gas在大鼠脑、肝和肾匀浆中的清除率分别为29.7±2.1、10.4±0.8和299.5±22.7L/min/g(×10-6)。Gas在脑、肝匀浆中代谢较慢，在肾匀浆中能被迅速代谢。 (2)天麻素在大鼠脑不同区域组织匀浆中的代谢研究了Gas在大鼠脑组织不同区域(小脑、丘脑、脑桥与延脑、脑皮层、海马区、纹状体)匀浆中的代谢特征。 结果表明：Gas被代谢生成HBA的反应速度常数以小脑、脑桥与延脑、丘脑三个区比较高，皮层、纹状体、海马三个区比较低，前者为后者的约1.5倍。Gas在大鼠小脑、丘脑、皮层中的清除率分别为45.9±7.4、39.6±5.6和24.4±3.0L/min/g(×10-6)。 体外实验结果表明Gas在非酶体系中稳定，在肝、肾、脑组织匀浆中Gas可被代谢为HBA，在组织中的代谢，以肾最快，脑次之，肝最小；在脑中，Gas在小脑、丘脑、脑桥与延脑区域代谢速度快于皮层、纹状体、海马区。 2.天麻素静注给药的脑药动学建立的高效液相色谱测定方法，测定血、脑脊液时采用的流动相：乙腈—水(2.5:97.5，v/v)，测定脑微透析液采用的流动相：乙腈—水(5:95，v/v)。方法对检测Gas和HBA的专属性良好。Gas在0.28-571.70μg/mL血浆，0.16-40.02μg/mL脑脊液，0.07-17.86μg/mL透析液中线性关系良好(n=5，r2＞0.999)。Gas的定量下限为血浆0.269±0.028μg/mL；脑脊液0.147±0.011μg/mL；透析液0.072±0.008μg/mL(n=6)。Gas的日内日间RSD＜12.4％，血浆、脑脊液、透析液中的平均准确度分别为101.4％、96.6％、103.8％。 HBA在0.15-2.36μg/mL血浆，0.07-1.18μg/mL脑脊液，0.04-0.59μg/mL透析液中线性关系良好(n=3，r2＞0.999)。HBA的定量下限为血浆0.139±0.015μg/mL，脑脊液0.072±0.006μg/mL，透析液0.038±0.005μg/mL(n=6)。HBA的日内日间RSD＜13.7％，血浆、脑脊液、透析液中的平均准确度分别为99.7％、98.8％、101.6％。稳定性良好。 SD雄性大鼠静注给予200mg/kgGas，尾静脉取血，延髓池取脑脊液，四个脑区进行微透析[皮层(AP:2.1；ML:2.0，DV:-0.9mm)，海马区(AP:-6.0；ML:-4.5，DV:-3.0mm)，或丘脑(AP:-3.0；ML:1.0，DV:-4.5mm)和小脑(AP:-11.0；ML:-1.3，DV:-2.0mm)]。微透析探针的平均回收率为0.209±0.018(流速2.5μL/min，37℃)。 大鼠Gas静注给药后，血中药物浓度下降较快，进入脑的速度也很快，但是入脑量(AUCbrain/AUCplasma)不高，脑脊液、皮层、海马、丘脑和小脑的AUC分别为血浆AUC的4.8±2.4，3.3±1.2，3.0±0.7，3.3±1.3和6.1±1.9％，小脑AUC明显高于其它三个脑区(P＜0.05)。在脑和血浆中有HBA代谢生成，但量很低，浓度下降很快。 3.天麻素十二指肠给药的脑药动学SD雄性大鼠在十二指肠给予200mg/kgGas，收集血、脑脊液和脑微透析液。微透析探针的平均回收率为0.233±0.021(流速2.0μL/min，37℃)。 Gas十二指肠给药后，血Tmax与脑脊液Tmax相似，分别为55.6和57.5min，四个脑区以小脑中Cmax最高(5.3±1.2μg/mL)，AUC最大(491.2±220.6minμg/mL)。脑脊液、皮层、海马、丘脑和小脑的AUC分别为血浆AUC的4.9±1.2，2.4±1.0，2.5±0.8，2.6±0.8和4.7±2.2％。Gas小脑的AUC明显高于其它三个脑区(P＜0.05)，与静注相似。脑和血浆中代谢生成的HBA量也很低。Gas血浆的绝对生物利用度为55.0％。相同剂量给药，口服Gas后代谢产生的HBA要比静注稍多，血中HBA的AUC为静注的1.4倍(但无显著性差异，P＞0.05)，而脑脊液AUC约为静注2.3倍(P＜0.01)。结果显示Gas十二指肠给药后，其药动学特性与静注相似。 4.天麻素静注与鼻腔给药的药动学比较建立的高效液相色谱测定方法，对检测在脑脊液和血样中的Gas有较好的专属性，Gas在0.16-9.98μg/mL脑脊液，0.39-99.85μg/mL血浆范围线性关系良好(n=5，r2＞0.999)。日内日间RSD＜6.4％，平均准确度脑脊液和血浆分别为100.4、100.6％。定量下限为脑脊液0.148±0.008μg/mL，血浆0.397±0.020μg/mL(n=6)。稳定性良好。 SD雄性大鼠鼻腔或静注给予50mg/kgGas。 Gas鼻腔给药与相同剂量的静注比较，鼻腔给药后进入血中的量比较低，而相应地进入脑脊液中的量比较高，脑脊液中Gas的AUC与静注的相似。鼻腔给药的血浆AUC与静注AUC的比值为8.8％，而脑脊液AUC与静注AUC比值为105.5％，从而可使脑靶向指数达12.3。提示，通过鼻腔给药可提高Gas的脑靶向性。 5.天麻苷元与天麻素静注给药的药动学比较建立的高效液相色谱测定方法，对于检测脑脊液中HBA的流动相：乙腈—水(4:96，v/v)；对于检测血中HBA的流动相：乙腈—水(3:97，v/v)。方法对检测脑脊液和血浆中的HBA有较好的专属性，HBA在0.07-37.73μg/mL脑脊液，0.23-30.34μg/mL血浆范围内线性关系良好(n=3，r2＞0.999)。定量下限为脑脊液0.074±0.007μg/mL，血浆0.258±0.016μg/mL(n=5)。脑脊液、血浆中的日内日间RSD＜9.4％，平均准确度分别为100.5％、105.5％。稳定性良好。 SD雄性大鼠静注给予50mg/kgHBA。Gas静注给药(50mg/kg)同第4部分内容。 研究了HBA直接静注后的药动学，结果表明HBA血和脑脊液中的t1/2分别为9.2±1.7和12.4±3.1min，明显短于Gas，表明HBA的消除比Gas更快。脑脊液中HBA的Cmax和AUC高于血浆。 6.天麻苷元静注与鼻腔给药的药动学比较SD雄性大鼠鼻腔或静注给予10mg/kgHBA。 HBA同剂量鼻腔给药与静注给药相比，都表现出脑脊液中AUC和Cmax高于血浆的特点。两种途径给药，HBA都可迅速进入脑脊液，鼻腔给药的脑脊液或血浆AUC与静注的比较无显著性差异。提示，HBA鼻腔给药后能快速完全地进入体循环，再透过血脑屏障，鼻腔给药可望替代静注给药。 7.天麻素和天麻苷元在Caco-2、MDCK-MDR1和MDCK细胞的转运研究采用Caco-2细胞、MDCK-MDR1和MDCK细胞进行Gas和HBA的转运研究。 Gas和HBA在Caco-2细胞转运研究结果表明Gas口服吸收利用度可能不高，这与其自身脂溶性较差有关；而HBA的吸收较好。Gas和HBA在MDCK-MDR1和MDCK细胞转运研究结果表明Gas较难透过，Gas的R值小于2，不是P-gp的底物；HBA易透过，R值也小于2，对Rho123的外排也无显著影响，不是P-gp的底物，也不是P-gp的抑制剂。两个细胞转运试验结果表明，Gas的跨膜转运较差，不是P-gp底物，可能存在非P-pg介导的外排。HBA的跨膜转运好，也不是P-gp底物或抑制剂，低浓度时有较弱的非P-pg介导的外排机制存在，这种外排机制可为高浓度的HBA逆转。
关键词： 天麻素 天麻苷元 脑靶向性 脑药动学 
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