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不要被SEM欺骗了你的眼睛

asahi42

2012/10/30
《分析化学》

扫描电镜（SEM/EDS）

自从新能源行业兴起，实验室就不断接到电池薄膜的做样要求。而对于以拍不导电、高分辨擅长的场发射来说，电池薄膜也算是一个难易适中的样品。

那么，如果样品是常规干法拉制的电池薄膜的话，拍出这样的效果算是SEM能力的正常表现：

不导电，没喷金，也没用低真空，强行靠低加速电压，小束流，并配合降低电子束驻留时间来降低荷电。

但是问题来了，同样一个样品，喷完金以后，在钨灯丝SEM上，结果不是这样的：

同一个样品，喷金后，孔宽径反而比不喷金要小得多。

那一般而言，可能判断是由于金颗粒堆积在样品表面，使孔径在各个方向上都有变小，但是长宽比完全不一样的啊……

偶尔一次移动视野的过程中，发现没喷金的样品经过电子束那么一扫，就那么一扫的功夫，孔宽径全部张开了 f(-_-)|||
这张是在Beam Blank的前提下移动完样品台，马上拍照的结果。拍照方式是积分，但是由于孔宽径随着不断的扫描也在不断的扩大，所以漂移校正功能在x方向上作用不大，样品有点模糊。

扫完上一张照片以后，经过短暂的持续曝光（同一条件30秒左右），用完全相同的条件，在同一位置继续拍第二张。
此时因为样品已经过电子束的照射，该形变的也已经形变完了，所以相对比较清楚，漂移校正功能完全发挥作用。

在这个放大倍数下，同一样品喷金钨灯丝的结果如下：

细节上变化很大，大家可以自己比对。

随着放大倍数升高，样品照射区域变小，这个效果就更明显了。
样品“处女照”

还很瘦吧？

那么经过这么一次电子束轰击以后：

在这个放大倍数下，同一样品喷金钨灯丝的结果如下：

总体而言，钨灯丝的结果更接近于“处女照”。

值得注意的是，为了尽可能避免电子束损伤，该次场发射所用的条件已经是能够达到的辐照强度最低值，包括束斑1.0，驻留时间100ns。另外有录制一段观察界面视频，发现在如此低剂量的照射下，样品形变（具体表现为孔宽径激增）在电子束轰击1-2秒内就可发生。

所以，对于这样的样品，目前而言，场发射看到的不一定是真实形貌，钨灯丝喷金也不一定完全会对高分子样品产生毁灭性的影响。因为场发射电子密度高，在找样品的过程中，稍微不注意，样品细节就有可能已经发生了变化。当然我也没想到这个近常规的样品其实对电子束的耐受力这么差，差到成像量级的曝光已经能够导致严重的形变。所以这个样品若不喷金，热场观察还原真实形貌有难度，冷场估计也半斤八两。

虽然喷金能够抑制样品在观察过程中造成的形变，但喷金本身不可能不产生任何影响。最理想的方法，莫过于AFM摸一摸。因此下一个方向，分两步走：第一，尝试不同的喷金条件（电流，时间，距离，少量多次）；第二，得到AFM结果。

敬请期待~

分
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小M

第1楼2012/10/30

应助达人

场发射把孔都弄大了……粗略的看了一遍，有些没看懂，有空再细看

0

asahi42

第2楼2012/10/31

都晚上十点半了还不睡觉啊~~
小M(mitchell_dyzy) 发表:场发射把孔都弄大了……粗略的看了一遍，有些没看懂，有空再细看

0

linzq

第3楼2012/10/31

很精彩的图片，很精彩的解说

0

花笑

第4楼2012/10/31

了解不深，不太懂这个···

0

绿洲

第5楼2012/10/31

对SEM了解不太多，但是感觉楼主这是个重大发现！电子束轰击形变后还能再复原么？

0

asahi42

第6楼2012/10/31

这个。。。电子束损伤是不可逆的，所以，很苦恼。。。
绿洲(avachen) 发表:对SEM了解不太多，但是感觉楼主这是个重大发现！电子束轰击形变后还能再复原么？

0

minhf

第7楼2012/10/31

楼主介绍得比较专业,配图很详细

0

lingxizhi

第8楼2012/10/31

这种现象是不导电样品的通病，目前没有很有效的解决方法，我也试过很多方法，最好的就是低加速电压，喷金，积分扫描或者直接拍照。

0

bairuizheng

第9楼2012/10/31

楼主用实例说明很清晰，谢谢！

0

蓝莓口香糖

第10楼2012/10/31

这个能确定是造成了损伤吗？如果是柔性薄膜，会不会是积累的电荷产生排斥把孔撑大了？如果1.5kV能造成损伤，那么导电层在20kV下也不见得能起到保护作用。如果能把孔变大的样品做一次除静电处理，然后再喷金对比观察，就能判断有没有造成永久损伤。

0

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