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第1楼2012/11/05
157.2 HPLC-ELSD法测定丹芪通脉胶囊中黄芪甲苷的含量
作者:李慧峰 裴妙荣 (黑龙江中医药大学;山西中医学院; )
摘要:目的:建立丹芪通脉胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Dia-monsil C1(84.6 nm×150 nm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度95℃,氮气流速2.1 L/min。结果:黄芪甲苷含量测定线性范围1.006μg~10.06μg,回归方程Y=1.574X+5.956,r=0.999 6,平均回收率为99.90%,RSD为1.72%(n=6)。结论:所建立的HPLC-ELSD法,专属性强,重复性好,可用于丹芪通脉胶囊的质量控制。
谱图:
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第2楼2012/11/05
157.3 小苦苣菜水提取物中木犀草苷的含量测定
作者:梁惠珍 王丽芳2 裴妙荣 (山西中医学院 太原030024 山西中医学院附属第二中医院)
摘要:目的:采用HPLC法测定小苦苣菜水提取物中木犀草苷的含量。方法:HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%冰乙酸水溶液(20∶80);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:350 nm。结果:木犀草苷含量在0.119 2~0.953 6μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.94%,RSD=1.13%(n=6)。结论:该方法简便,可靠,可用于小苦苣菜药材的质量控制。
谱图:
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第3楼2012/11/05
157.4 高效液相色谱法测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量
作者:裴香萍 裴妙荣 ( 山西中医学院 太原030024)
摘要:目的:建立大黄硝石汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用Diamonsil(钻石)C18(4.6mm×200mm;5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%三乙胺溶液(50:50),磷酸调PH为3;检测波长265nm;流速1.0mL/min;柱温为室温。结果:盐酸小檗碱在0.52—2.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均加样回收率为97.91%,RSD=2.47%(n=6)。结论:该方法结果准确,重现性好,可以用于测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量。
谱图:
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第4楼2012/11/05
157.5 高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质
作者:王增仙 甄会贤 高萧枫 武敏霞 李平( 山西生物应用职业技术学院 山西太原030031)
摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质。方法:采用Diamonsil ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.375%碳酸铵的水溶液:乙腈:冰醋酸(100:35:1.0),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm。结果:美法仑主要成分峰与其有关物质完全分离,在0.0000026~0.002mg/mL范围内线性关系良好,检测限(S/N≥3)为0.8ng/mL。结论:此方法准确、可靠,可用于关法仑有关物质的考察。
谱图:
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第5楼2012/11/05
157.6 HPLC-ELSD法测定参芪五味咀嚼片黄芪甲苷的含量
作者:李文韬 史国兵 何静 孙学惠 赵明宏 (辽宁医学院 沈阳军区总医院)
摘要:目的建立复方参芪五味咀嚼片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 Dikma Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:室温;以乙腈-水(31∶69)为流动相;流速1mL/min。ELSD参数:漂移管温度:40℃;氮气流速:2.0mL/min。结果黄芪甲苷浓度在4.6~32.2μg/mL间线性关系良好,平均回收率为97.71%,RSD=1.2%。结论该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于复方参芪五味咀嚼片中黄芪的含量测定。
谱图: 无
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第6楼2012/11/05
157.7 赤丹丸中芍药苷在大鼠体内各组织的分布
作者:姜清华 邓晶晶 菅凌燕 (中国医科大学附属盛京医院)
摘要:目的建立芍药苷在大鼠组织中的高效液相色谱法(HPLC)检测。比较配伍前后大鼠各组织中芍药苷浓度的变化,考察赤丹丸中芍药苷在大鼠各组织分布状况的改变。方法建立HPLC法测定芍药苷在大鼠组织中的含量。色谱仪:Agilent1100;色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长:230nm;流速:1mL/min;流动相:甲醇一磷酸水梯度洗脱。结果赤芍组中芍药苷在各组织中的分布特征为肺〉肾〉卵巢〉子宫〉脾〉心〉肝,赤丹丸组中芍药苷在各组织中的分布特征为肺〉子宫〉肾〉心〉卵巢〉肝〉脾。赤丹丸组大部分组织中芍药苷含量大于赤芍组,子宫和卵巢更为明显。结论芍药苷在各组织中的浓度较赤芍组明显升高,赤丹丸的配伍作用在一定程度上促进芍药苷在组织中的分布。子宫和卵巢中芍药苷的含量也较大。
谱图: 无
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第8楼2012/11/05
157.9 柱前衍生化HPLC-UV法测定天麻胶囊中齐墩果酸的含量
作者:张军 孙晋鹏 李震宇 秦雪梅 张丽增 郭小青 (山西大学中医药现代研究中心 太原030006 中国日用化学工业研究院 山西大学化学化工学院)
摘要:目的建立天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂对齐墩果酸进行柱前衍生,用HPLC-UV法对衍生物进行测定,色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果成功建立了天麻胶囊中齐墩果酸的柱前衍生测定法,衍生物线性回归方程为:Y=90 374X+90.208(r=0.999),在0.39-6.20μg范围内线性关系良好。结论柱前衍生化HPLC-UV法可用于天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,检测波长红移至254 nm,方法准确,灵敏度高,可为天麻胶囊的质量评价提供依据。
谱图: