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高手帮忙啊,GPC同种物质的保留时间突然变化很大

凝胶色谱(GPC)

  • 如下图所示,批次不同的同种样品,黑色是正常的,下午2点做的,红色是出了问题的,同一天下午5点左右做的,都是按照同样的方法,在其中还做了一个其他的样品,发现系统压力从720PSI变化到了670PSI,各位老大,高手,帮我看看这是为什么啊。
    如果是色谱柱堵塞,那么压力应该升高才对啊。
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  • tigertooth

    第1楼2012/11/05

    系统压力变化肯定会造成保留时间的变化,你开机是什么时候?
    要注意一个问题,那就是柱温箱的温度,很多人认为柱温箱显示达到设定温度,系统的温度就稳定了,其实是不对的,柱子里的填料要真正达到设定温度一般要半天左右。温度升高了,系统压力就会下降一些。

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  • suda2009

    第2楼2012/11/05

    早上8点开机的,温度40,到下午2点的时候,温度肯定到了,今天看了看,六通阀有点漏液,还有那个样品也可能有问题,不过好是谢谢你

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  • histone1

    第3楼2012/11/08

    我不同意你的看法,GPC的泵是恒流泵,压力变化但流速不变,为什么会造成样品保留时间的变化?



    你的检测器是什么?如果是RI,溶剂峰的位置对吗?

    出峰时间不对,是仪器的原因,还是样品的原因?两个样品等比例混合后进样,就知道了。

    tigertooth(tigertooth) 发表:系统压力变化肯定会造成保留时间的变化,你开机是什么时候?
    要注意一个问题,那就是柱温箱的温度,很多人认为柱温箱显示达到设定温度,系统的温度就稳定了,其实是不对的,柱子里的填料要真正达到设定温度一般要半天左右。温度升高了,系统压力就会下降一些。
    原文由 suda2009(suda2009) 发表:
    早上8点开机的,温度40,到下午2点的时候,温度肯定到了,今天看了看,六通阀有点漏液,还有那个样品也可能有问题,不过好是谢谢你

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  • 小不董

    第4楼2012/11/10

    应助达人

    问题症结被你找到了,恭喜!问题就出在有漏液,压力应该有一定的下降,也可能本来压力就不高,所以没表现出来。

    我们再来分析下你给的这个图,前后两个图,只是时间顺延了,峰形也很好,很有可能就是管路中流速下降了。至于为什么,就有可能漏液了,也有可能有气泡在管路中,也会出现类似情况。这就是流速下降引起的。

    suda2009(suda2009) 发表:早上8点开机的,温度40,到下午2点的时候,温度肯定到了,今天看了看,六通阀有点漏液,还有那个样品也可能有问题,不过好是谢谢你

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