问题:动物源性食品中阿维菌素的测定使用了哪两款液相色谱柱?
答案: Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601);Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
langyabeilei(注册ID:langyabeilei)
m3071659(注册ID:m3071659)
千层峰(注册ID:jxyan)
WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)
dahua1981(注册ID:dahua1981)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次
PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
=======================================================================
动物源性食品中阿维菌素的测定
方法:SPE
基质:动物组织
应用编号:101094
化合物:阿维菌素
固定相:ProElut Al-N
色谱柱/前处理小柱:ProElut AL-N 500mg/3ml 50/pkg ProElut NA2SO4 3G/6ML 30/PK
样品前处理:
1、提取
1.1 5.0 g 样品中加入2 g 氯化钠和15 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上层的乙腈提取液,15 mL 乙腈重复提取一次,合并乙腈提取液。
1.2乙腈提取液经ProElut Na2SO4 3 g/6 mL(Cat.#65513) 干燥后,35 oC 下减压蒸馏至约3 mL,待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304) 加入3 mL 乙腈,流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入柱中,用具塞试管收集流出液;
c 淋洗: 用6 mL 乙腈分两次洗涤浓缩瓶,洗涤液加入小柱,流出液并入具塞试管;
收集的净化液可进行两种不同处理,以便适合两种不同分析方法:
重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析;
衍生化处理:50 oC 下用净化液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1:1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1:1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
方法1,HPLC
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm
方法2,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,APCI 负离子模式
文章出处:P092
关键字:动物组织,猪肉,阿维菌素,SPE,ProElut Al-N
摘要:适合禽类和畜类的肌肉与内脏中阿维菌素的检测。
谱图:
图例:1 阿维菌素