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flash柱黑了,为啥?

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  • 前段时间做制备,拿了一根新柱子,才上样一次,色谱柱就变黑了,为啥呢??

    我换了一个我们买的散填料自己装了又做了一次,没怎么黑。

    而且两个柱子方法、仪器什么的都一模一样,可是出来的样品也不一样,见下面的附图。

    我的样品是天然产物,皂苷类的。
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  • 灿烂的笑容

    第1楼2012/11/05

    是不是样品的问题啊

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  • dahua1981

    第2楼2012/11/05

    应助达人

    填料应该不会有问题吧

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  • maggiesea

    第3楼2012/11/05

    LZ您之前买的是什么柱子呢?给个柱子名称或系列呗,还有后来自己装填的是什么填料呢?给个信息我问问工程师去,回来给您回,(*^__^*) 嘻嘻……

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  • zsj201204

    第4楼2012/11/05

    柱子问题还是填料问题?

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  • liuwei10987

    第6楼2012/11/05

    有没有注意用之前是什么颜色?样品是不是完全溶解了,有没有过滤啊?

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  • sally0326

    第7楼2012/11/06

    样品是同一个样品,溶解后分两次进样的。

    估计是填料的选择问题吧

    白的那个填料的孔径好像是100A的,黄的那个是60A的。

    天然产物类的东西,是不是不适用于60A的填料??

    liuwei10987(liuwei10987) 发表:有没有注意用之前是什么颜色?样品是不是完全溶解了,有没有过滤啊?

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  • gaoshan_lanjing

    第8楼2012/11/06

    是的。跟孔径关系很大。天然产物,尤其是皂苷类的,分子量动不动就好几千,60A可能会处于临界状态;如果分子很大,进不了孔,没关系,直接从填料的缝中流出来了,没什么保留;如果很小,多加些流动相进去,也能分出来,就怕正好卡住的。上不去下不来了。
    不过一般皂苷类的不是颜色很浅的吗?怎么会黑色?要是太杂,可以先过一遍树脂,在上硅胶柱。

    sally0326(sally0326) 发表:样品是同一个样品,溶解后分两次进样的。

    估计是填料的选择问题吧

    白的那个填料的孔径好像是100A的,黄的那个是60A的。

    天然产物类的东西,是不是不适用于60A的填料??

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  • liuwei10987

    第9楼2012/11/06

    要看这些天然产物的结构大小,也许在孔径60A填料上就会有部分过不去,残留在柱子里。

    sally0326(sally0326) 发表:样品是同一个样品,溶解后分两次进样的。

    估计是填料的选择问题吧

    白的那个填料的孔径好像是100A的,黄的那个是60A的。

    天然产物类的东西,是不是不适用于60A的填料??

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  • yigaozizi

    第10楼2012/11/09

    请问分子量与孔径的关系是哪样?

    gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:是的。跟孔径关系很大。天然产物,尤其是皂苷类的,分子量动不动就好几千,60A可能会处于临界状态;如果分子很大,进不了孔,没关系,直接从填料的缝中流出来了,没什么保留;如果很小,多加些流动相进去,也能分出来,就怕正好卡住的。上不去下不来了。
    不过一般皂苷类的不是颜色很浅的吗?怎么会黑色?要是太杂,可以先过一遍树脂,在上硅胶柱。

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