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液质做农残出两个峰

液质联用(LCMS)

  • 最近在做液质多农残分析,发现一些化合物会出现两个峰,请问这是怎么回事? 用的是C18的柱子,乙腈和甲酸水做流动相,梯度就是从低有机相逐渐升高,发现有很多农药都是出现如图的两个峰,比如图中的是多菌灵,还有噻菌灵、吡嗪酮、氧乐果等等,出现两个峰的原因是什么呢?

    PS:我传不上图片,只能传word了

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  • happy爱米粒

    第1楼2012/11/07

    看峰形还是灰常不错的,楼主走的是单标吗?样品溶剂是什么

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  • q38677504

    第3楼2012/11/08

    峰形还可以 但是为什么有两个峰呢 走的是单标 溶剂是乙腈:水=4:6

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:看峰形还是灰常不错的,楼主走的是单标吗?样品溶剂是什么

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  • q38677504

    第4楼2012/11/08

    这张谱图是液质质的,液质谱图还有溶剂峰吗?而且前面的峰面积也随标品浓度改变而改变

    byonddream(byonddream) 发表:像是溶剂峰?

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  • yzulcl

    第5楼2012/11/09

    应助达人

    我感觉是溶剂效应的可能性比较大。

    几个单标溶液,都是这样的两个峰吗?
    你流动相的起始比例是多少?10%乙腈或者更低?进样量是多少?5ul还是20ul还是更多?

    试试把样品溶剂改成流动相的起始比例,减小进样量,再试试看

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  • chemist_zm

    第6楼2012/11/09

    减小进样体积看看,或者用流动相溶解样品

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  • q38677504

    第7楼2012/11/12

    流动相起始比例是5%的乙腈,进样量是10μl,样品溶剂是40%乙腈

    以前的溶剂效应都是峰前伸,没有分开的

    换成起始比例后还是这样的

    yzulcl(yzulcl) 发表:我感觉是溶剂效应的可能性比较大。

    几个单标溶液,都是这样的两个峰吗?
    你流动相的起始比例是多少?10%乙腈或者更低?进样量是多少?5ul还是20ul还是更多?

    试试把样品溶剂改成流动相的起始比例,减小进样量,再试试看

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  • q38677504

    第8楼2012/11/12

    流动相起始比例是5%的乙腈,进样量是10μl,样品溶剂是40%乙腈

    我换成起始比例后还是这样的 进样量减少到5μl吗?

    chemist_zm(chemist_zm) 发表:减小进样体积看看,或者用流动相溶解样品

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  • yzulcl

    第9楼2012/11/12

    应助达人

    样品溶剂要与流动相一致,不仅有机相比例不能高,还要注意 pH 也要一致。

    有时候样品浓度高了也容易出问题,特别是样品本身有酸碱性的。可以降低样品浓度,以及用缓冲溶液控制流动相的 pH ,比单单的用甲酸、乙酸调节 pH 要好。

    进样量试试 1ul

    如果还是两个峰,基本可以排除溶剂效应了。那就只好换个柱子看看了。因为两个峰里面的第一个怎么看都像是不保留导致的。

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  • chemist_zm

    第10楼2012/11/12

    q38677504(q38677504) 发表:流动相起始比例是5%的乙腈,进样量是10μl,样品溶剂是40%乙腈

    我换成起始比例后还是这样的 进样量减少到5μl吗?

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