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三聚氰胺标准曲线范围

  • 小猪飞飞
    2012/11/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 某国标液质测定三聚氰胺的标曲范围是0.01~0.5mg/L,最近做盲样,想把标曲范围缩小点,目标浓度在1mg/L附近,一般的做法是使得1mg/L的点落在曲线的中间位置,想问下,曲线的范围有没有什么限定的要求,比如说以下两种曲线范围,




    0.1



    0.2



    0.5



    1



    2



    5



    10



    0.30.50.8123


    0.60.70.80.911.11.21.3


    哪种更合理些?
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  • yzulcl

    第1楼2012/11/14

    应助达人

    我觉得第一个比较靠谱
    第二个也能用,只要你确定样品的浓度在1左右偏离不大
    第三个太过分了吧,样品前处理的时候稍微回收率偏差大一点,或者基质效应一下什么的,就跑出标准曲线范围了

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  • 小猪飞飞

    第2楼2012/11/14

    现在主要是要确定小数点后两位,如果是这个目的,能做第三条曲线吗?

    yzulcl(yzulcl) 发表:我觉得第一个比较靠谱
    第二个也能用,只要你确定样品的浓度在1左右偏离不大
    第三个太过分了吧,样品前处理的时候稍微回收率偏差大一点,或者基质效应一下什么的,就跑出标准曲线范围了

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  • yzulcl

    第3楼2012/11/15

    应助达人

    如果单纯是为了数据更准确的目的(确定小数点后两位),当然可以试试第三条曲线的啊。

    个人感觉,用HPLC-MS/MS(MRM)方法要做到三个有效数字的准确结果比较难,一般两个有效数字是比较有把握的。特别在低浓度的时候,不管是标样还是实际的未知样,受到重复性的限制,数据的准确度能保证相对标准偏差在10%以内就是很好的结果了。

    话说回来,对于三聚氰胺来说,1 mg/L 是很大的浓度了,准确到小数点后面第二位(1.00 mg/L)应该是可以做到的。

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  • 小猪飞飞

    第4楼2012/11/15

    我带同位素内标的,重现性还有保证

    yzulcl(yzulcl) 发表:如果单纯是为了数据更准确的目的(确定小数点后两位),当然可以试试第三条曲线的啊。

    个人感觉,用HPLC-MS/MS(MRM)方法要做到三个有效数字的准确结果比较难,一般两个有效数字是比较有把握的。特别在低浓度的时候,不管是标样还是实际的未知样,受到重复性的限制,数据的准确度能保证相对标准偏差在10%以内就是很好的结果了。

    话说回来,对于三聚氰胺来说,1 mg/L 是很大的浓度了,准确到小数点后面第二位(1.00 mg/L)应该是可以做到的。

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  • yzulcl

    第5楼2012/11/16

    应助达人

    飞飞老师有钱人啊,同位素内标要几千块的吧。

    飞飞老师为什么要做到小数点后面两位呢?
    莫非样品中的三聚氰胺含量在法规限定值附近?
    如果是这样,那是要报告不确定度的吧?

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