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第8楼2012/11/25
ICP-AES检定规程
1 范围
本规程适用于发射光谱仪的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的定型鉴定和样机实验中有关计量性能试验可参照本规程进行。
2引用文献
本规程引用下列文献:
3概述
3.1仪器原理和用途
3.2仪器结构
3.3仪器分类
4计量性能要求
4.1 ICP光谱仪计量性能要求
级别 A级 B级
波长 示值误差 ±0.03nm ±0.05nm
重复性 ≤0.005nm ≤0.01nm
最小光
谱带宽 Mn257.610nm
半高宽0.005nm Mn257.610nm
半高宽0.030nm
检出限
/(mg/L) Zn213.856nm ≤0.003
Ni231.604nm ≤0.01
Mn257.610nm ≤0.002
Cr267.716nm ≤0.007
Cu324.754nm ≤0.007
Ba455.403nm ≤0.001 Zn213.856nm ≤0.01
Ni231.604nm ≤0.03
Mn257.610nm ≤0.005
Cr267.716nm ≤0.02
Cu324.754nm ≤0.02
Ba455.403nm ≤0.005
重复性
/% Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50 mg/L -2.00 mg/L) ≤1.5 Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50 mg/L -2.00 mg/L) ≤3.0
稳定性
/% Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50 mg/L -2.00 mg/L) ≤2.0 Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba
(浓度为0.50 mg/L -2.00 mg/L) ≤4.0
5通用技术要求
5.1外观
5.1.1仪器应有下列标识:仪器名称、型号、制造厂名、出场便豪雨出厂日期,国产仪器应有标识等。
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.2安全性能
5.2.1仪器的绝缘电阻应不小于20M
5.2.2ICP光谱仪电场泄漏应不大于10V/m
6计量器具控制
计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中鉴定。
6.1检定条件
6.1.1检定用设备及标准物质
6.1.1.1多元素混合系列标准溶液
6.1.1.2高频电磁场检漏仪
6.1.1.3兆欧表:1000V。
6.1.2环境条件及其他要求
6.1.2.1环境温度:(15-30)℃
6.1.2.2相对湿度:≤80%,或按仪器说明书规定。
6.1.2.3电源:电压AC(220±22)V或(380±38)V,频率(50±1)Hz。
6.1.2.4仪器周围无强交流电干扰,无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。
6.1.2.5仪器周围无
ICP-AES检定用标准溶液
表1检定波长用标准溶液
元素 Se Zn Mn Cu Ba Na Li K
波长/nm 196.026 213.856 257.610 324.754 455.403 588.995 670.784 766.491
mg/L 10.0 10.0 5.00 5.00 5.00 20.0 10.0 20.0
注:1.基体为0.5mol/LHNO 2.不确定度U=2%(k=2)
表2工作曲线系列标准溶液 mg/L
元素 Zn Ni Mn Cr Cu Ba
1 0 0 0 0 0 0
2 1.00 1.00 0.50 1.00 0.50 0.50
3 2.00 2.00 1.00 2.00 1.00 1.00
4 5.00 5.00 2.50 5.00 2.50 2.50
注: 1.基体为0.5mol/LHNO 2.不确定度U=2%(k=2)
ICP光谱仪检定记录格式
仪器名称 检定温度
型号 湿度、%
制造厂 检定员
出厂编号 核验员
设备编号 检定日期
送检单位 证书编号
检定结果 记录编号
检定依据
检定条件
一、 外观检查:
二、 检出限(n=10 k=3)
元素 波长/nm 标准偏差/(mg/L) 检出限/(mg/L) 元素 波长/nm 标准偏差/(mg/L) 检出限/(mg/L)
三、 重复性(n=10)
元素 标准值(mg/L) 测量均值/(mg/L) 重复性/% 元素 标准值(mg/L) 测量均值/(mg/L) 重复性/%
四、 稳定性
次数
元素 1 2 3 4 5 6 测量均值/(mg/L) 稳定性/%
五、 结论
六、 波长示值误差及重复性
元素 波长理论值/nm 1 2 3 测量均值/nm 示值误差/nm 重复性/nm
七、 分辨率