学习气-质遇到的疑问

应助达人

不分流衬管
由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下:
A 直管
用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小
优点:
• 经济
缺点:
• 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚
• 容易歧视高分子量的样品
• 样品与进样口金属接触

B 锥形
优点:
• 减少样品与进样口金属的接触
• 把样品聚集到色谱柱头

C 隐藏式锥形管
综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析
优点:
• 提高了不分流效率
• 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解
• 汽化充分? 可以填充玻璃毛

D 双锥形
优点:
• 限制样品反冲
• 降低样品歧视
缺点:
• 不能填充玻璃毛
• 难于清洗

E 隐藏式双锥形管
对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式
优点:
• 不分流效率最高
• 减小活性化合物分解
• 汽化充分? 可以填充玻璃毛
缺点:
• 与直管相比成本较高

F 钻孔衬管

顶部钻孔 底部钻孔
这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管
优点:
• 最佳的移动方式
• 减小进样口歧视
• 可除去过量的溶剂蒸汽
• 不需要玻璃毛
• 吸附小-样品不与金属接触
缺点:
• 对于非挥发性物质需要更大的量

G 玻璃毛不分流衬管
玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全
优点:
• 经济
• 重现性好
缺点:
• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
• 需要频繁维护

分流衬管

分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下: 所有衬管
100%
经过惰性处理
所有衬管都采用中等极
性脱活,除非特殊要求

A 玻璃毛分流衬管
玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.
优点:
• 经济
• 重现性好
缺点:
• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
• 需要频繁维护

B 层流型衬管
样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.
优点:
• 色谱专家推荐
• 蒸发体积可达5uL之多
• 非常适合高分子量化合物
• 层流提供了高分辨率
缺点:
• 价格高

C 筛板型分流衬管
样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发
优点:
• 捕集隔膜颗粒和残留物
缺点:
• 釉料具有活性
• 清洗困难

D 玻璃毛固定型衬管
玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响
优点:
• 蒸发效果最大化
• 提高重现性

E 玻璃盅分流衬管
样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点
优点:
• 弯曲的流路有助于样品蒸发
• 分子量歧视最小
• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒
缺点:
• 清洗困难

F 螺旋型分流衬管
流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积
优点:
• 非常适合脏样品
• 多次进样以后才有必要清洗
• 清洗容易
缺点:
• 不推荐大体积进样

G 挡板分流衬管
隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返
优点:
• 重现性好
缺点:
• 倾向于分子量歧视
• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子
• 有不完全汽化的可能

H 迷你层流型玻璃盅分流衬管
流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口
优点:
• 与玻璃盅分流类似,但成本低
• 蒸发体积可达4uL之多
• 对高分子量化合物近乎完美
• 容易清洗

直接进样衬管

A 标准型
缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.

B 开口型
填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.

C 螺旋型
对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.

D 钻孔衬管

顶部钻孔 底部钻孔
用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.

好像工程师说影响不大吧。

嘻嘻嘻！太好了，谢谢侬！

哦，呵呵，恩知道了

偶也是初学者，又学到了新东西，下次操作会注意的~

不懂多大服务热线。哈哈

分流衬管既可以做分流模式也可以做不分流模式
但是不分流衬管建议只做不分流模式

恩知道了呵呵！

呵呵，共同学习啊