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文献检索任务一六二(162.1-162.10)

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  • 162.1 红三七中绿原酸含量测定及其方法学的应用
    作者:王坤 狄天云 陈佩 马玲 王英华 (宁夏自治区药品检验所,宁夏银川750004 )
    摘要:目的建立红三七中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%的磷酸溶液(13:87),检测波长327 nm,流速1.0 ml/min。结果绿原酸在(34.42-344.20)μg/ml内线性关系良好(r=0.9996),高、中、低浓度的平均回收率分别为100.8%、98.6%、98.2%。结论本法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可作为红三七中绿原酸的定量分析方法。
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  • dahua1981

    第1楼2012/11/13

    应助达人

    162.2 反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量
    作者:刘静平 胡高升 贾景明 (宁夏医科大学附属医院 宁夏银川750004 沈阳药科大学 辽宁沈阳110016)
    摘要:目的测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱Diamon-silCl8柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长278nm,柱温30℃;流动相:甲醇:1%醋酸水溶液(55:45),流速0.8ml/min。结果线性范围:11.6-58mg/ml,胶囊内容物超声提取30min后测定肉桂酸含量最高,为73.35mg/100g,RSD为1.38%,回收率为98.75%,RSD=1.67%。结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可供本品质量控制。
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  • dahua1981

    第2楼2012/11/13

    应助达人

    162.3 高效液相色谱法同时测定甲硝唑芬布芬胶囊中成分含量
    作者:齐力 沈莉 (宁夏药品检验所 宁夏银川750001 宁夏康泽医药有限公司 宁夏银川750001)
    摘要:目的应用高效液相色谱法同时测定甲硝唑芬布芬胶囊的两组分的含量。方法以Diamcnsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-水(45:55:35)(以磷酸调节pH到2.9)为流动相,检测波长为295nm。结果甲硝唑的线性范围为16.72μg/ml-83.6μg/ml,r=0.9999(n=5),芬布芬的线性范围为12.32μg/ml-61.6μg/ml,r=0.9999(n=5)。甲硝唑的平均回收率为99.00%,RSD=0.99%(n=5),芬布芬的平均回收率为99.25%,RSD=0.85%(n=5)。结论高效液相色谱法可用于甲硝唑芬布芬胶囊中甲硝唑与芬布芬的含量测定。
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    第3楼2012/11/13

    应助达人

    162.4 HPLC测定中药三棱中游离阿魏酸和总阿魏酸含量
    作者:张海波 高羽 梁侨丽 吴启南 (南京中医药大学药学院 江苏南京210046)
    摘要:目的以阿魏酸为主要指标,建立HPLC含量测定方法,为三棱药材的质量控制提供依据。方法三棱药材分别经甲醇提取和甲醇-2%氢氧化钠溶液(95∶5)提取水解后,采用HPLC法测定游离阿魏酸和总阿魏酸。色谱柱为Dia-monsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸(68∶32)洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm。结果阿魏酸在3.952×10-3~3.952×10-2μg线性关系良好,平均回收率分别为99.12%,RSD=1.74%和99.02%,RSD=4.54%。结论所建方法简单可靠,为三棱药材的质量控制提供了科学依据。
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  • dahua1981

    第4楼2012/11/13

    应助达人

    162.5 健康人服用黄芪当归合剂后体内阿魏酸的HPLC法测定
    作者:常子军 张莉 黄熙 王汉民 任平 王骊丽 (第四军医大学西京医院 第四军医大学西京医院 北京大学中医药现代研究中心 第四军医大学西京医院 第四军医大学西京医院 第四军医大学西京医院 )
    摘要:目的 建立健康人服用黄芪当归合剂后的血清预处理方法。方法 应用沸水浴一次处理、甲醇二次处理去除血清蛋白质方法 ,用HPLC直接测定健康人服用黄芪当归合剂后体内阿魏酸 (FA)。色谱条件 :甲醇 冰醋酸 水 (4 0∶0 .3∶5 9 .7)为流动相 ,C1 8(Diamonsil)柱 (15 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相。FA用内标 (香豆精 )法定量。 结果 FA的最低检测限为 2 .5 1ng ;沸水浴 10min的最低检测血清浓度为 2 5 .10ng/mL ,线形范围 40 .16~ 80 3 2 .0 0ng ,r=0 .9975。黄芪当归合剂口服后 5min血清中即能测出阿魏酸 ,在 3 0min达高峰 ,在 90min出现第 2次高峰。结论 该方法保留了水浴法的优点 ,灵敏、快速、简便、专一和重现性好
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    第6楼2012/11/13

    应助达人

    162.7 改良反相高效液相色谱法测定血清中异丙酚浓度
    作者:范莹盈[1] 徐礼鲜[1] 文爱东[2] 张惠[1] 刘春然[1] 李薇[2] 每晓鹏[1]([1]第四军医大学口腔医院麻醉科,陕西西安710032 [2]第四军医大学西京医院药剂科,陕西西安710032)
    摘要:目的 创建一种新型反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度。为临床上快速准确的监测异丙酚血药浓度提供科学实用的检测手段。方法 应用20%高氯酸沉淀血清样品后,混匀离心取上清液50μL进样分析。分析柱为DiamonsiI C18(250mm×4.6mmm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10)(冰醋酸调pH=4.0),流速1.0mL/min,荧光激发波长为276nm,发射波长为310nm。柱温为室温。结果 当测定浓度范围为0.05—10μg/mL时,异丙酚与内标麝香草酚的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出浓度50ng/mL,日内与日间精密度在4.78-6.59之间,明显小于15%。结论 改良反相高效液相色谱法测定人血清异丙酚浓度具有准确高效、灵敏快捷等特点,适用于科研和临床异丙酚血药浓度的监测。
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    第7楼2012/11/13

    应助达人

    162.8 HPLC法测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度
    作者:李文 杨媛 王萍 胡晓 (南昌大学研究生院医学部;南昌大学医学院临床药理研究所; )
    摘要:目的建立一种同时测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度的方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为:甲醇∶水=70∶30(v/v),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为320 nm,米非司酮为内标。取大鼠血样90μL进行血浆样品的处理,测定大鼠血浆中蛇床子素和欧前胡素的色谱行为、标准曲线、提取回收率、精密度和准确度、稳定性等。结果蛇床子素、欧前胡素在大鼠血浆中质量浓度测定方法的线性范围分别为10.94~700.00μg.L-1和15.63~1 000.00μg.L-1,线性关系均良好(r=0.999 8、0.999 9,均P0.05)。大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素最低可定量的质量浓度分别为10.94、15.63μg.L-1(以s/n4计)。大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素低、中、高质量浓度的提取回收率分别为98.96%、95.30%、94.88%和98.23%、98.94%、97.99%,大鼠血浆蛇床子素和欧前胡素低、中、高质量浓度的RSD均15%。结论建立HPLC法具有检测简便、灵敏度高等优点,可快速、可靠地检测大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度。
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    第8楼2012/11/13

    应助达人

    162.9 液相色谱法测定酱油中的乙酰丙酸
    作者:江勇 倪永年 朱惠芳 (南昌大学化学系 南昌大学化学系 南昌市疾病预防控制中心 )
    摘要:建立了高效液相色谱测定配制酱油中乙酰丙酸的方法,并测定了市售30个酱油中的乙酰丙酸含量。确定了酱油样品的最佳前处理方法,有效去除了酱油中的大量干扰成分。采用D IAMONSIL C18柱分离,以0.1%磷酸溶液为流动相,用紫外检测器在268 nm波长下检测,分离效果良好,结果准确。采用外标法定量,乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为95.6%~98.0%(相对标准偏差为1.3%~5.4%),检出限为0.001 5 mg/mL。在市售酱油中检出了乙酰丙酸,表明有部分厂家在酿造酱油中添加了酸水解植物蛋白液。
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    第9楼2012/11/13

    应助达人

    162.10 刺壳花椒质量标准的研究
    作者:伍城颖(湖南中医药大学)
    摘要:芸香科花椒属刺壳花椒Zanthoxylum echinocarpum Hemsl 为《中华本草》收载的药材"单面针"的来源,药用部位有根、根皮、茎及叶,是我国南方地区民间常用药,主要产于西南及湖南、湖北、广东、广西等地。目前,关于刺壳花椒的质量研究尚未见报道。为了控制刺壳花椒药材的质量,本课题对刺壳花椒茎的质量标准进行了研究。
       本课题按照指纹图谱的技术要求,采用高效液相色谱(HPLC)法,选择有抗炎、镇痛药理作用的刺壳花椒茎水提取物进行研究,以木兰花碱峰作为参照峰,采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm ,Dikma)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/分钟,检测波长为278nm,采样时间为70分钟,对湖南张家界产的10 批刺壳花椒药材进行了测定,标定了11 个色谱峰作为共有峰,建立了刺壳花椒药材的HPLC 指纹图谱的方法,并进行了相似度评价。在实验的稳定性、精密度和重现性考察中,各共有峰的相对保留时间的RSD<3%,表明方法稳定、可行。同时对刺壳花椒和蚬壳花椒的HPLC 色谱图进行了比较研究。
       本课题采用HPLC法对刺壳花椒茎中木兰花碱的含量测定方法进行了研究,方法学结果表明:建立的含量测定方法操作简便,重现性好,结果可靠。
       对刺壳花椒药材的性状、鉴别、检查等方面进行了研究,建立了刺壳花椒的鉴别方法,制订了水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐和含量测定限度标准,建议用于刺壳花椒药材的质量控制,为最终制定新版《湖南省中药材标准》提供实验依据。
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