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低合金钢Si的快速分析~~~

社区=冬季=

2012/11/15
《分析化学》

钢铁中Si元素的快速光度法分析大家都用过吧，一般都是用于炉前普碳钢的分析，比较简单便捷。这种炉前的快速方法也可以用于一些低合金钢中Si元素的分析，比如16Mn，15CrMo等材料，我们通过长期的分析，基本确定了这个快速的炉前方法可以用于合金总量≤2.00的低合金钢的常规分析中，省时省力，稳定准确。
低合金钢测Si仍是采用硝酸溶样，在微酸性溶液中硅酸与钼酸铵作用下形成硅钼黄，在草酸作用下，用硫酸亚铁铵硅还原硅钼蓝的光度法测定。测定Si的范围0.1~1.00%
试样称取0.020~0.050g置于150ml三角烧瓶中，加入硝酸（1+6）。【图1、2】

图1 图2

缓慢加热溶解，待试样全部溶解至溶液清澈冒大气泡时，离火，加入10ml（5%）钼酸铵溶液，摇匀放入沸水中水浴30s。【图3、4】

图3 图4

30s后取出，加入草酸溶液（2.5%)50ml,在迅速加入硫酸亚铁铵溶液（6%）10ml，摇匀，稍冷加入100ml蒸馏水。【图5、6】

图5 图6

最后将显色液移入1cm比色皿中，以水为空白，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硅含量。
【图7、8】

图7

图8

对于标准曲线的绘制，我们是选取相同或相近牌号，不同含Si量的标准钢样，同试样一起操作，绘制吸光度和Si含量的标准曲线，这个曲线绘制算是比较简单了。

整个试验过程简单、方便，流程少，但须注意几个事项：一是如果你分析的钢种Si含量偏高，那么在溶解样品时会发生硅酸脱水而使结果偏低的现象，这时加热的温度切勿太高，必要时可以离开火源。二是加热溶解样品时，瓶内会产生一些黄烟，这个烟是氧化氮，必须除尽，否则结果会偏低，三是沸水浴加热为30s，时间不能过长否则硅钼杂多酸易分解影响吸光度的测定，四是草酸加入后应迅速加入硫酸亚铁铵溶液，以免草酸破坏硅钼络离子而影响结果；最后是每换一种试剂要重新绘标准曲线

分
该帖子已被版主-lilongfei14加10积分，加2经验;加分理由:原创加分

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qq250083771

第1楼2012/11/15

应助达人

低于0.5%的Si才可以用酸溶吧冬季老师

0

社区=冬季=

第2楼2012/11/15

嗯，测试范围在0.1~1.00%（质量分数）
qq250083771(qq250083771) 发表:低于0.5%的Si才可以用酸溶吧冬季老师

0

lilongfei14

第3楼2012/11/15

呵呵，那是国标，但是实际我测0.85%都没有问题，
qq250083771(qq250083771) 发表:低于0.5%的Si才可以用酸溶吧冬季老师

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tangtang

第4楼2012/11/16

最后不用定容到容量瓶中的吗？

0

社区=冬季=

第5楼2012/11/17

嗯，快速方法，定容就慢了
tangtang(tangtang) 发表:最后不用定容到容量瓶中的吗？

0

tangtang

第6楼2012/11/17

方法重复性怎么样？考虑到加热时水分有蒸发，定容时有误差。
社区=冬季=(lylsg555) 发表:嗯，快速方法，定容就慢了

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云☆飘☆逸

第7楼2012/11/17

应助达人

要是高含量，体积不控制的话，误差不大吗？还有现在的量杯或瓶子的刻度不准，误差大去了啊
社区=冬季=(lylsg555) 发表:嗯，快速方法，定容就慢了

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云☆飘☆逸

第8楼2012/11/17

应助达人

嗯，快速方法，定容就慢了[/quote]

方法重复性怎么样？考虑到加热时水分有蒸发，定容时有误差。[/quote]

估计不怎么好，要不怎么快速呢！！
tangtang(tangtang) 发表:最后不用定容到容量瓶中的吗？

0

社区=冬季=

第9楼2012/11/18

重复性很好
tangtang(tangtang) 发表:方法重复性怎么样？考虑到加热时水分有蒸发，定容时有误差。

0

社区=冬季=

第10楼2012/11/18

你怎么知道量杯不准啊，我们都是经过计量校验的
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:要是高含量，体积不控制的话，误差不大吗？还有现在的量杯或瓶子的刻度不准，误差大去了啊

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