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核磁共振技术(NMR)
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[转帖]如何得到最漂亮的核磁图和最纯的产物
瓢虫
2006/05/26
私聊
核磁共振技术(NMR)
有些东西,TLC显示只有一个点,但做出来的谱图却不漂亮。
有些大分子量的化合物,如卟啉,富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。
我的经验是用培养单晶的方法纯化,即非经典的重结晶(尤其适用于卟啉、杯芳烃,富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂,溶解性太好的溶剂是不行的,一般为二氯甲烷,三氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,最好不用THF和二氧六环,除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管(最好用注射器)小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂(一般为正己烷和甲醇,两种溶剂必须互溶,常用的溶剂体系为二氯甲烷/甲醇,三氯甲烷/甲醇,二氯甲烷/正己烷,三氯甲烷/正己烷,甲苯/正己烷,乙酸乙酯/正己烷),这是你可以看见溶液中有一两相界面,塞上塞子,将试管放到一个没有人会碰到的地方,一般2-7天两相就会完全混合,有固体会析出。
下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出,注意不要把固体吸出!然后用正己烷(注意不要用石油醚,因为不易完全出去)或甲醇洗涤固体,然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂,反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体,瓶壁上有膜状的固体,这时应该再加入少量正己烷,将颗粒状可以吸动的固体吸出,滴在双层的家用的卫生纸上,然后风干即可。(不要用滤纸,因为吸附太厉害,5mg东西估计全部粘在滤纸上,刮不下来)。瓶壁上膜状的固体就留着下次用,一般是不纯的东西。如果析出的是晶体,最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱图都是这么弄出来的。
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私聊
cookie_fly
第1楼
2006/06/29
好经验,值得收藏
0
发表回复
+关注
私聊
qs0101
第2楼
2006/06/29
谢谢了,学到了不少东西!
0
发表回复
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